含酚馏分油中酚类化合物的萃取过程研究

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酚类化合物由于其特殊结构,既可用作有机合成中间体,又可作为重要的化工原料,具有极高的经济附加值。开发从含酚油中提取酚类化合物的工艺技术,不仅可丰富酚类化合物的来源,还可以通过降低油中酚含量,提升油品品质,具有较高的经济效益和社会价值。目前碱洗法在工业上应用最为广泛,生成大量含酸碱化合物,严重腐蚀操作设备,且产生大量含酚废水,不但造成酚类化合物回收困难,而且污染环境,无法满足环保要求。本文运用溶剂萃取法,选取合适的提酚萃取剂,研究开发了一种新型的酚油提酚工艺,整个过程萃取率高,不产生含酚废水、不使用酸碱、不腐蚀设备,溶剂回收简单易行,回收率高,易于实现工业化。运用空腔效应与键能数据相结合的方法初选出几种萃取剂,结合实验结果,并综合各溶剂物性进行分析,最终选取乙醇胺为合适的提酚萃取剂。用乙醇胺为萃取剂进行单因素萃取实验,确定从含酚馏分油中提取酚类化合物的最佳操作条件为:剂油比(M萃取剂:M含酚油)为0.4,萃取温度为室温25℃,萃取时间为8min。配制模型油,研究萃取剂含油率、酚类化合物结构及酚油中甲苯含量对萃取效果的影响:萃取剂含油率在10%以内时,酚萃取率在80%以上;乙醇胺对苯酚的萃取效果优于甲酚;酚油中甲苯含量的高低对酚类萃取影响不大。考察萃取方式及萃取级数对酚萃取过程的影响:总溶剂量相同,萃取级数相同的情况下,逆流萃取效果优于错流萃取。在五级逆流萃取条件下,酚类化合物萃取率可达到98.97%。萃取相中的萃取剂通过减压精馏进行回收,萃余相中夹带的萃取剂经过水洗、常压蒸馏脱水处理进行回收。减压精馏在操作压力为6kPa,回流比为9的条件下,溶剂回收率达到99.97%,塔顶MEA含量为97.69%。在水洗温度为室温25℃,相比(V:V萃余油)为0.8的最优萃取条件下进行四级错流萃取,萃余油中MEA含量低至0.08%,将水洗得到的MEA水溶液进行常压蒸馏脱水处理,得到的MEA含量达到99.57%。
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