针对g-C₃N₄作为可见光催化剂降解污染物过程中存在的比表面积小、光生电子-空穴对复合率高和g-C₃N₄异质结催化氧化能力弱的问题和不足,本论文通过特定的制备方法合成了大比表面积的g-C₃N₄、与强氧化剂形成Z型异质结、掺杂过渡金属提高光催化性能及稳定性。g-C₃N₄光催化剂的催化性能可以通过改变制备方法、与强氧化半导体复合来改善。本课题采用“二次煅烧+酸深度处理”的方法构筑具有大比表面介孔g-C₃N₄可见光催化剂载体,为催化降解提供充足的吸附与反应活性位点,并与Ag₃PO₄复合获得具有强氧化能力的g-C₃N₄/Ag₃PO₄异质结,发现其稳定性有改善的空间。甲基橙降解效果表明,复合材料的光催化降解性能得到改善,TOC分析表明复合Ag₃PO₄后,甲基橙发生了矿化。进一步地,通过油浴法合成了介孔g-C₃N₄/M（Fe,Co,Cu）/Ag₃PO₄异质结体系。探究了过渡金属掺杂价态和最优掺杂量。研究发现过渡金属的负载,可以拓宽可见光吸收范围、抑制光生电子-空穴的复合、增大比表面积,从而提高光催化性能,并且循环实验表明过渡金属掺杂可以提升光催化剂稳定性。剖析了过渡金属（Fe、Co、Cu）在异质结体系的作用机理,探究了介孔g-C₃N₄/M（Fe,Co,Cu）/Ag₃PO₄异质结体系的催化降解机理。过渡金属在光催化异质结体系中的作用从电子轨道方向做出解释,过渡金属本身的电子能量体系与活性和光催化材料性能的提升成正比,同时过渡金属为降解染料提供更多的吸附和活性位点。为了更好的说明光催化机理,做了活性物质捕获测试,发现光降解过程中的活性物质有h⁺和O₂^-·,提出了可能的光催化反应过程。g-C₃N₄的导带边缘为-1.36 eV,可以利用O₂^-·氧化甲基橙;Ag₃PO₄的导带边缘为2.68 eV,具有强氧化性,可直接用于氧化甲基橙;过渡金属在催化剂体系中成为电子俘获中心,同时降低了材料的光生电子-空穴对的复合率,进而提高光催化性能。