本文分别以木质素磺酸钠、纤维素和3,5-二硝基水杨酸为模板合成了具有不同结构的Na₃V₂（PO₄）₃/C复合材料,提高了复合材料的电化学性能,探索了复合材料的合成工艺、组成、结构等对材料性能的影响。在此基础上,通过掺锂合成了Li_xNa_3-xV₂（PO₄）₃/C复合材料,研究了其组成、结构及半电池和全电池电化学性能,并探究了锂钠混合离子电池中离子的传输机理。以纤维素为模板和碳源,通过溶剂热辅助的方法,合成了Na₃V₂（PO₄）₃/C的复合材料。研究表明,纤维素的加入为Na₃V₂（PO₄）₃提供了生长点,避免了大颗粒团聚,并形成了Na₃V₂（PO₄）₃包裹纤维素碳的形貌结构,提高了电子传导率。溶剂热过程改善了材料的复合界面,提高了材料的稳定性。当纤维素的添加量为1.5 g时电化学性能最佳,50 C下仍然具有98 mAh g^-1的放电比容量,经过600次循环后放电比容量为85 mAh g^-1。其全电池在2 C下具有85 mAh g^-1的放电比容量,经过300次循环后仍可达到57 mAh g^-1。此外,探索了一种简便的预钠化方法,通过加入少量的金属钠箔补偿了负极材料首轮充放电中的钠损失。以木质素磺酸钠为模板,合成了具有三明治结构的Na₃V₂（PO₄）₃薄片/N-掺杂硬碳薄片复合材料。研究结果表明,NaVP₂O₇杂质会对NVP的电化学性能造成不利影响,使钠组分适当过量可以抑制NaVP₂O₇杂质的形成。NHCUS起到导电网络的作用,促进了电子传导。NVPUS均匀地沉积在两个NHCUS之间,形成稳定的三明治夹层结构,有效提高了电子和离子的传输,缓解了体积变化对结构的损害,提高了复合材料的倍率性能和循环稳定性。当V₂O₅/SLS/Na₂CO₃=2:1.5:1.7时,复合材料具有优异的电化学性能,在0.1 C下放电比容量为117.3 mA h g^-1,100 C时放电比容量为82 mAh g^-1。即使在200 C倍率下放电比容量仍有78 mAh g^-1,经过6000次循环后其放电比容量为40 mAh g^-1。使用3,5-二硝基水杨酸为模板,通过水热处理,合成了具有不同形状颗粒结构的Na₃V₂（PO₄）₃/C复合材料。研究结果表明,DNS添加量为3 mmol时复合材料含有3-6μm的球状颗粒、200-400 nm的菱方十二面体颗粒和一些不规则颗粒,这可能与DNS在水和乙醇中的溶解度不同有关,因反应体系中生成了类似于微乳液的微反应器,使Na₃V₂（PO₄）₃晶体的生长受到限制,且大小不同的微反应液滴导致材料形成尺寸不一的球状和菱方十二面体颗粒。具有此结构的复合材料表现出良好的高倍率性能,在100 C下具有73 mAh g^-1的可逆放电比容量。以纤维素为碳源,通过改变钠源和锂源的加入比例,制备了Li_xNa_3-xV₂（PO₄）₃/C复合材料。研究表明,Li_xNa_3-xV₂（PO₄）₃/C电极材料具有良好的兼容性。作为锂离子电池,Li₂NaV₂（PO₄）₃/C由于结构诱导效应表现出高的比容量和优异的倍率性能,0.5 C-20 C的倍率下放电比容量分别为138 mAh g^-1,128 mAh g^-1,117 mAh g^-1和98 mAh g^-1。但是由于多晶相在离子嵌入脱出过程中结构变化存在差异,其循环性能不及Li₃V₂（PO₄）₃/C。Na₃V₂（PO₄）₃/C由于Na（1）位钠离子对锂离子的影响,作为锂离子电池正极材料时表现出明显的极化现象。混合电解液的研究表明锂离子与钠离子共存时,锂离子会优先进行传输参与反应。锂离的加入降低了钠离子在正极的嵌入速率,造成极化现象加剧,影响电化学性能。半金属钠半金属锂负极的电池设计可以实现钠离子与锂离子的共同传输0.1 C下的放比容量为111 mAh g^-1。