超级电容器由于可快速充放电、功率密度高、循环寿命长、安全环保和使用温度范围宽等优点而获得人们的青睐。作为超级电容器的核心,电极材料的电化学性能对其储能性能起决定性的影响。金属基硫化物电极材料凭借材料来源丰富、低成本、高理论比容量和高导电性等优点成为有潜力的超级电容器电极材料。然而由于其反应动力学过程较为缓慢,活性位点有限等问题使其实际比电容、循环稳定性和倍率性能等电化学性能较差。针对这些问题,本论文以合理设计镍基电极材料（如核壳结构,复合结构）出发来制备高性能电极材料。本论文有以下三部分组成:第一部分工作中,使用简便的方法,合成核-壳结构的Ni₃S₂@NiMoO₄纳米线作为非对称超级电容器的无粘结剂电极。首先通过简便的溶剂热法直接在泡沫镍上生长的一维Ni₃S₂纳米线,然后在纳米线表面合成薄的NiMoO₄纳米片片,形成核-壳结构的Ni₃S₂@NiMoO₄纳米线。所制备的无粘结剂Ni₃S₂@NiMoO₄电极可显着提高Ni₃S₂与NiMoO₄之间的导电性,有效避免NiMoO₄纳米片的聚集,从而为存储电荷提供更多的活性空间。Ni₃S₂@NiMoO₄电极具有1327.3μAh cm^-2的高面积容量,当电流密度从2 mA cm^-2增加到40 mA cm^-2时,材料的容量保持率为67.8%。在双电极Ni₃S₂@NiMoO₄//C器件中,材料在2.285 kW kg^-1的功率密度下提供121.5 Wh kg^-1的高能量密度,且具有出色的循环稳定性。第二部分工作中,开发了一种低成本且简便的方法,用于在泡沫镍上直接合成核壳结构的CoNi₂S₄/Ni₃S₂@Ni（OH）₂纳米片阵列,然后将其用作电化学电容器中的无粘结剂电极。通过各种表征方法对材料的成分组成,形态结构,微观结构和电化学性能测试。由于这种独特的结构,电极材料在1 mA cm^-2的电流密度下表现出772.2μAh cm^-2的高比容量,并具有优异的循环稳定性。此外,为了表明材料CoNi₂S₄/Ni₃S₂@Ni（OH）₂在实际应用情况下的电化学性能,使用制备的CoNi₂S₄/Ni₃S₂@Ni（OH）₂电极材料作为正极,商业活性炭（AC）作为负极,组装了非对称超级电容器器件。正如所料,器件在1.646 mW cm^-2的功率密度下具有0.432 mWh cm^-2优异的面积能量密度,并具有出色的循环性能（6,000次循环后,容量保持率为97.0%）。第三部分工作中,通过简单的一步溶剂热法直接在泡沫镍表面生长相互连接的薄片而形成的海绵状NiS/Ni₃S₂复合结构,材料具有良好结晶性和开放结构。所得NiS/Ni₃S₂复合电极材料具有优异的比容量和良好的循环稳定性。当最优的NS-2电极材料组装为非对称超级电容器器件,在12.825 mW cm^-2的高功率密度下,器件的能量密度高达0.242 mWh cm^-2;在10 mA cm^-2的电流密度下,循环测试8000圈后,器件的容量保持率为86.7%。而且两个串联的器件可以使LED灯亮30分钟以上,进一步证明了制备的NiS/Ni₃S₂材料的高能量密度。所以通过简单的方法制备的NiS/Ni₃S₂材料,具有低成本和良好的电化学性能,使其在作为非对称超级电容器的正极材料具有很大的优势。