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金属醇盐又称金属酸酯或金属烷氧基化合物,被誉为填补了有机化学和无机化学之间空白的广义金属有机化合物的一部分。本文综述了金属醇盐的普遍合成方法及其物理化学性质,介绍了金属醇盐在有机制备、催化应用、新材料制备等领域内的广泛应用。 铟锡醇盐是一类极其重要的精细化学品,随着溶胶-凝胶法制备ITO氧化物系新材料的兴起,它们被广泛地用作前驱体。本文采用逐步升温氯化法合成了无水三氯化铟,并以此为原料,详细研究了铟醇盐的合成方法;使用无水四氯化锡,仔细考察了锡醇盐的合成工艺。产物经化学分析和红外波谱分析证实。结果表明:(1)铟锡醇盐的合成是一项极为精细的工作,合成反应受多种因素影响,其中最重要的因素是合成体系的干燥程度;(2)铟醇盐[In(OR)3]适于用醇钠法制备,锡醇盐适于用氨法制备,这与铟锡元素的电负性差别密切相关;(3)四氯化锡与醇的溶剂化作用强于三氯化铟与醇的溶剂化作用,并从溶液中分离出了InCl3·2ROH和SnClx(OR)4-x·n ROH[R=Et,Prl,Bun;x=2,3;n=2,3];(4)为了制备较纯的醇盐,钠法反应在较高温度下反应较长时间是必须的,氨法反应应在冰浴下进行。在此条件下,合成出了In(OR)3和Sn(OR)4[R=Et,prl,Bun],其产率均在70%以上。 在上述实验基础上,采用溶剂干燥醇钠法,首次以四水合三氯化铟为原料合成了铟的醇盐In(OR)3[R=Et,Prl,Bun],其产率达80%以上,从而大大拓宽了铟醇盐的合成途径,降低了合成成本。 铟锡氧化物(ITO)是一种重掺杂、高简并的n型半导体,具有一系列独特的光学电学性能。用前述方法和实验合成的铟锡醇盐,本论文还研究了ITO薄膜的溶胶-凝胶法浸镀技术,考察了浸提制膜过程的影响因素。采用优化的工艺,制得的ITO薄膜其膜电阻为10~1000Ω/□,膜厚达80nm。