【摘 要】
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嘧菌环胺是由瑞士先正达公司开发的一种有效的内吸性杀菌剂,兼具长效治疗和保护作用,可防治灰霉病、斑点落叶病等多种病害,具有一定市场前景。然而,我国进行嘧菌环胺工业化生
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嘧菌环胺是由瑞士先正达公司开发的一种有效的内吸性杀菌剂,兼具长效治疗和保护作用,可防治灰霉病、斑点落叶病等多种病害,具有一定市场前景。然而,我国进行嘧菌环胺工业化生产的企业较少,且生产成本较高。因此为提高该产品的市场竞争力,有必要开发新的生产工艺以降低生产成本。本论文以乙酰正丙醇为原料经盐酸氯代制备5-氯-2-戊酮,5-氯-2-戊酮在液碱作用下经环合得到环丙基甲基酮,环丙基甲基酮在醇钠作用下与乙酸乙酯发生克莱森缩合得到中间体A(1-环丙基-1,3-丁二酮)。苯胺与单氰胺反应制备另一个中间体苯基胍碳酸盐,1-环丙基-1,3-丁二酮与苯基胍碳酸盐再经脱水缩合得到嘧菌环胺。本文经5步反应合成了高品质的目标化合物嘧菌环胺(HPLC:99.5%左右),总收率72.3%(以起始原料乙酰正丙醇计),对各步反应的机理及影响反应收率的主要因素进行了探讨,并利用MS、1H NMR等对目标化合物及重要中间体进行了结构表征。该工艺原料易得,操作简便,适合工业化生产,不仅降低了嘧菌环胺的生产成本,而且合成工艺涉及的中间体也具有一定市场前景。本论文通过该工艺路线,进行年产200吨嘧菌环胺的工业设计,设计了工艺流程,列出了设备清单,进行了产污环节分析,计算了生产物料平衡。根据物料衡算和成本核算,生产成本约6.3万元/吨。以市场价17万元/吨、年产200吨,销售95%计,年销售3230万元,税后利润1215.87万元。
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