氨基化制备3,5-二甲基苯胺的研究

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本文分析了3,5-二甲基苯酚气固相氨基化制3,5-二甲基苯胺的国内外研究现状,自行组装了一套气固相积分反应装置,开发出以3,5-二甲基苯酚、氨气为原料,气固相氨基化合成3,5-二甲基苯胺的新工艺路线,筛选出了该反应体系的催化剂。考察了负载型催化剂的制备方法,探讨了反应温度、反应压力、反应时间等工艺条件对气固相反应过程的影响,结合实验结果和文献论证了氧化铝氨基化的催化反应机理。在催化剂的筛选过程中,首先对主催化剂、助催化剂进行了筛选,接着考察了催化剂制备条件对反应的影响,得出最佳催化剂为:γ-Al2O3为主催化剂、Fe2O3为助催化剂,浸渍液浓度0.017mol/L、焙烧温度550℃,焙烧时间5hr。在工艺条件对催化剂活性影响的考察中,分别研究了溶剂选择、反应温度、反应压力、反应时间的对催化剂活性的影响,筛选出活性最佳工艺条件为:反应温度430℃,压力0.6MPa,反应时间1hr,在最佳反应条件下3,5-二甲基苯酚转化率大于97.67%,3,5-二甲基苯胺收率大于92.88%在催化机理的研究中,通过试验研究和分析提出该反应的催化机理:NH3与氧化铝催化剂表面上的晶格O2-作用产生NH2-,NH2-作为亲核试剂与3,5-二甲基苯酚发生双分子亲核取代反应生成3,5-二甲基苯胺。
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