【摘 要】
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SAPO-34分子筛在甲醇制烯烃（MTO）反应中展现了优异的性能,但由于SAPO-34分子筛的孔径小,不利于原料和产物的扩散,导致催化剂容易失活。多级孔SAPO-34分子筛在原有的微孔结构中引入了介孔和大孔,极大地增强了传质效率,延长了催化剂的寿命。后处理法是在微孔分子筛上引入介孔和大孔从而制备多级孔的重要方法。本文以TEAOH和H3PO4为后处理剂,研究了溶蚀过程对制备多级孔SAPO-34分子筛
【基金项目】
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黑龙江省自然科学基金项目（LH2020B002）； 东北石油大学引导性创新基金（2019YDL-13）；
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SAPO-34分子筛在甲醇制烯烃（MTO）反应中展现了优异的性能,但由于SAPO-34分子筛的孔径小,不利于原料和产物的扩散,导致催化剂容易失活。多级孔SAPO-34分子筛在原有的微孔结构中引入了介孔和大孔,极大地增强了传质效率,延长了催化剂的寿命。后处理法是在微孔分子筛上引入介孔和大孔从而制备多级孔的重要方法。本文以TEAOH和H3PO4为后处理剂,研究了溶蚀过程对制备多级孔SAPO-34分子筛的影响,使用XRD、SEM、ICP、NH3-TPD、TG和N2吸附-脱附对样品的性质进行了表征,并在固定床反应器中进行了MTO评价反应。主要结果如下:（1）使用四乙基氢氧化铵（TEAOH）溶液作为溶蚀剂对SAPO-34分子筛进行溶蚀,制备了多级孔SAPO-34分子筛,研究了温度和溶蚀时长对产物性质和MTO性能的影响。发现TEAOH对SAPO-34分子筛的溶蚀速度随温度的升高而加快,但溶蚀量随温度的升高而降低,且200℃下溶蚀与重结晶同时发生。相同温度下（25、50、100和150℃）,随着溶蚀时间的延长,立方体SAPO-34晶粒表面孔隙增加并逐渐碎片化,样品的结晶度下降,比表面积和微孔体积减少,介孔体积和介孔表面积增大,Si/Al和P/Al高于原样品且Si/Al随时间延长呈增高趋势。200℃时,样品的结晶度随时间的延长没有明显的下降,但在样品T-200-8中出现新的晶相,Si/Al和P/Al随新晶相的生成大幅度下降。TEAOH溶蚀所得样品MTO反应的寿命得到延长,烯烃选择性与原样品相当。（2）使用TEAOH-H3PO4混合溶液作为溶蚀剂制备了多级孔SAPO-34分子筛。研究了温度、TEAOH:H3PO4和溶蚀时长对产物性质和MTO性能的影响。H3PO4的加入大幅度提高了样品的收率;100℃时样品的收率随时间的延长而减少,随H3PO4用量的增加而增大;200℃时样品的收率随时间的延长而增大,随H3PO4用量的增加而增大。当TEAOH与H3PO4的摩尔比大于等于1时,相同温度下,随着溶蚀时间的延长,立方体SAPO-34晶粒表面孔隙增加并逐渐碎片化,样品的结晶度下降,比表面积和微孔体积减少,介孔体积和介孔表面积增大,Si/Al和P/Al高于原样品且Si/Al随时间延长呈增高趋势。当TEAOH与H3PO4的摩尔比为0.5:1时,100℃和200℃下的样品中均出现了新的晶相,Si/Al和P/Al随新晶相的生成而大幅度下降。100℃和200℃下混合溶液溶蚀后得到的的样品在MTO反应中都展现了良好的性能,但随溶蚀时间的延长MTO反应性能下降,样品TP-200-2-0.125在MTO反应中的整体性能最好,催化剂寿命达到了210 min,乙烯和丙烯的总选择性达到了81.93%。
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