本研究采用溶胶-凝胶法，制备出具有尖晶石结构的钴铁氧体。在超声波作用和表面活性剂存在条件下，以金属离子与柠檬酸反应生成均匀的稀溶胶，加热浓缩生成干凝胶，通过热处理制得了纳米尖晶石钴铁氧体。研究了胶凝时间和温度、溶胶干燥时间和温度、前驱体灼晓时间和温度、超声波以及表面活性剂的选择对产物粒度的影响。经激光粒度仪、XRD、SEM、VSM等方法测定。结果表明产品为平均粒径50～60nm左右的CoFe₂O₄尖晶石相，外观近似球形，分散性较好，组成均匀，矫顽力及饱和磁化强度分别为78kA.m^-1和72 kA.m^-1，该法制备的纳米操作简单，易于掺杂。 用LaCl₃.nH₂O对钴铁氧体掺杂，用溶胶-凝胶法制备出两种掺杂的镧钴铁氧体纳米微粒。两种掺镧及未掺镧微粒XRD测定表明产品均为平均粒径50～60nm左右的尖晶石相。对比研究了该三种钴铁氧体的前躯体热分解过程、热分解反应活化能、红外吸收光谱、X射线衍射图谱、饱和磁化强度和矫顽力。 对三种纳米尖晶石钴铁氧体粉末掺杂离子导电聚乙二醇-20000进行研究。红外分析表明：导电聚乙二醇-20000与钴铁氧体之间存在相互作用，两者的红外吸收特征峰在掺杂后分别都有移动，其中羟基的变化最为明显。电化学交流阻抗分析表明：掺杂后的聚乙二醇-20000，最佳电导率达到0.686S.m^-1。三种钴铁氧体掺入量约为10wt％时，电导率分别达到最大值。小于10wt％时，随掺入量增加电导率增加，掺入量大于10wt％时，掺入量增加电导率反而下降，其原因可能是可供迁移的电荷载流子随钴铁氧体粉末掺入量增加而增加，但增加过多会使电荷流动的通道拥塞。三种铁氧体掺入聚乙二醇一20000掺杂量均为10%时，电导率随温度从288K上升至348K缓慢增力口。