ZrO2气凝胶在催化科学、材料科学、电学等诸多领域有着广泛的应用，可用作性能优良的催化材料、结构陶瓷和功能陶瓷的原料、电极材料。ZrO2气凝胶多采用溶胶—凝胶过程结合超临界乙醇干燥法来制备，但是以醇类作为干燥介质易燃、易爆，而且操作温度高，使其工业化应用受到了一定的限制，因此研究以CO2作为干燥介质的制备工艺具有十分重要的实用意义。另一方面现有的研究大多考察溶胶-凝胶过程对产品结构和性能的影响，而考察超临界CO2干燥操作参数对制品结构和性能的影响报导很少，因此研究超临界CO2干燥过程也具有十分重要的理论价值。 本研究以无机盐氧氯化锆为原料，采用溶胶-凝胶过程结合超临界CO2干燥法制备了ZrO2气凝胶，并采用BET、TG/DTA、XRD、SEM、TEM测试手段对制品进行了表征分析。 分析了超临界CO2干燥过程的机理，并通过采用正交实验法重点考察了超临界温度与压力、CO2流率、干燥时间等因素对制品比表面积、孔性质等的影响。结果表明，在操作压力为9.5Mpa，温度50℃，CO2流率为0.65L/h，干燥时间为6h的工艺条件下，制品原粉的比表面积较佳为425.29m2/g。 表征结果表明本研究的制品ZrO2气凝胶是一种具有高比表面积、大孔容和均匀的孔径分布等特性的介孔材料。多点BET法计算发现制品原粉经500℃热处理2h后，比表面积仍较高为140.77m2/g，比未经热处理的干凝胶的比表面积还高；由TG/DTA可看出，制品在67℃处附近的吸热峰说明有残留溶剂脱除，制品在461℃处附近的放热峰说明有晶形的转变；XRD结果表明350℃下为非晶态的制品在500℃下转变成了四方相，在650℃下转变成了单斜相；SEM观察发现，制品由许多极小的粒子组成，具有丰富的孔道，是典型的连续网络状结构；TEM观察发现，500℃热处理2h后制品的粒径约为～20nm，颗粒清晰而均匀。