本文运用分子印迹技术,以一类或多类农药为模板,采用沉淀聚合、悬浮聚合和原位聚合法制备分子印迹固相萃取材料等提取装置,将其用于食品样品中三唑类杀菌剂、拟除虫菊酯类杀虫剂和三嗪类除草剂农药残留的分离与检测,它较普通的固相萃取技术有着明显优势,主要体现在分离富集效果好、特异性强、可反复使用等。为了有效制备莠去津分子印迹聚合微球,通过紫外光谱分析法选择了最优功能单体α-甲基丙烯酸（MAA）及对莠去津与功能单体间作用进行了理论研究,并用Scachard法验证了方法的可行性和正确性;并利用紫外光谱分析法选择了最优致孔剂乙腈。以莠去津为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,MAA为功能单体,利用沉淀聚合方式制备分子印迹固相萃取柱,对食品样品进行前处理,采用高效液相色谱法对样品进行分离和检测。试验结果表明,前处理方法简便快速,对样品净化效果好,对目标物质特异性吸附能力强;4种三嗪类除草剂在5 min内实现了基线分离,其检出限在0.5～5.0 ng/m L之间,平均回收率为86.5%～95.1%,相对标准偏差≤3.10%（n=5）。为克服聚合物在水性环境中吸附能力差的弱点,基于悬浮聚合法制备了莠去津分子印迹聚合微球（AMIP）。考察了分散剂的种类及用量、乙腈的用量和振荡速度对制备得到的AMIP吸附模板物质的吸附性能的影响。通过静态吸附试验、Scachard法和扫描电镜对聚合微球的性能进行了表征。当制备条件为1.5%聚乙烯醇（PVA）作为分散剂,乙腈用量12 m L,振荡速度150 r/min时,所制得的AMIP对模板物质具有较强的印迹能力。试验结果表明,该印迹聚合物对莠去津具有较高的选择性,并将其应用于食品中三嗪类农药残留的检测,其平均回收率为86.4%～99.3%,相对标准偏差（RSD）在1.49%～3.79%之间（n=5）。建立了同时分离检测食品中三唑类杀菌剂、菊酯类杀虫剂和三嗪类除草剂的分子印迹固相萃取—高效液相色谱—二极管阵列检测器法。以联苯三唑醇、三氟氯氰菊酯和莠去津为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,MAA为功能单体,利用沉淀聚合、悬浮聚合以及原位聚合的方式制备分子印迹固相萃取材料,对样品进行前处理;结果表明,前处理方法简便快速,对样品净化效果好,对目标物质的特异性吸附能力强;三唑类、菊酯类和三嗪类共9种农药在10 min内实现了基线分离,分析时间短,灵敏度高,线性关系良好（r≥0.9996）,检出限在0.2～20 ng/m L之间,平均回收率为80.2%～99.7%,相对标准偏差≤4.15%（n=5）。本研究达到采用一次印迹聚合得到的一种混合三模板印迹材料可实现对样品中三类农残同时分离和检测的目标。