手性是生物系统的基本特征。当手性药物进入生物体后，对映体会作为不同的分子被识别；表现出不同的药代动力学、药理学和毒理学等特征。所以，寻找选择性更好、活性更高、毒副作用更小、疗效更强的单一对映体药物，对正确评价外消旋体药物，指导临床合理用药具有重要的意义。由此可见，手性研究已成为新药研究不可回避的课题之一。本文以β-环糊精、氯乙酸为原料，碱性条件下，采用干法制备了羧甲基-β-环糊精（简称CM-β-CD），并对其进行红外表征及取代度测定。对于临床上广泛以外消旋体方式给药的盐酸丙胺卡因与盐酸安非他酮，本文采用反相高效液相法，以所合成的CD-β-CD为手性流动相添加剂，在C18柱上成功建立了其对映体的拆分方法。较为系统地研究了流动相中有机修饰剂比例、手性添加剂种类及浓度、流动相pH值及流速对拆分的影响。实验结果表明：拆分盐酸丙胺卡因对映体的最佳实验条件为：紫外检测波长202nm，流动相乙腈：甲醇：水=15﹕60﹕25(v/v/v)， pH=4.8，流速0.4mL min-1，CM-β-CD浓度为0.4g L-1对映体分离度为1.41；拆分盐酸安非他酮对映体的最佳实验条件为：紫外检测波长214nm，流动相乙腈：甲醇：水=40﹕30﹕30(v/v/v)， pH=4.1，流速1.20mL min-1，CM-β-CD浓度为0.5g L-1对映体分离度为1.20。