TiO₂气凝胶是指由TiO₂纳米粒子相互聚结构成纳米多孔网状结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，也属于纳米材料的一种。以其独特的性质，TiO₂气凝胶可广泛瘟用于传感器、介电材料、催化剂及催化剂载体等重要领域。超临界干燥技术是制备气凝胶材料重要的方法之一，用超临界干燥TiO₂湿凝胶制备轻质多孔大比表面积的TiO₂纳米材料具有重要理论研究价值和实用意义。 本研究以钛酸正丁酯为原料，乙醇和水为溶剂，经过溶胶—凝胶过程制得湿凝胶。采用超临界CO₂干燥工艺，制得了TiO₂块状气凝胶：采用超临界乙醇干燥制得了TiO₂纳米粉体。 研究了溶胶—凝胶过程中，水和乙醇用量及溶液pH值对凝胶化时间的影响，通过实验确定了室温下制备TiO₂湿凝胶的优化工艺条件。讨论了溶胶—凝胶反应机理。对超临界干燥过程的影响因素进行了分析，并对超临界CO₂干燥过程中部分可控因素进行了正交实验，确定了其影响。 对TiO₂产品的性能进行了研究。用X射线衍射分析（XRD）、低温液氮吸附法（BET）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、红外光谱分析等手段对块状气凝胶和纳米粉体产品的结构分别进行了表征。 结果表明，用超临界CO₂干燥得到的TiO₂气凝胶是一种多小孔、孔径分布较窄、大比表面积、具有纳米网络结构的非晶固体材料；用超临界乙醇干燥得到了纳米级、大比表面积的锐钛矿型TiO₂粉体产品。