薄膜梯度扩散(DGT)技术采用可渗入离子的薄膜/水凝胶将离子交换树脂与溶液隔开,控制离子交换,实现待测物质的原位累积和采样。本文采用聚乙烯亚胺(PEI)为结合相,醋酸脂纤维渗析膜做扩散层测定了水中水杨醛和香兰素的含量。首先研究了基于席夫碱原理测定水杨醛和香兰素的紫外分光光度法,确定了最佳测定条件：水杨醛席夫碱、香兰素席夫碱的吸收波长分别为383 nm、344 nm；线性范围分别为2.47～238.5μmol/L、0.431～68.0μmol/L；回收率分别为99.48%～101.8%、100.6%～102.5%；日内精密度的相对标准偏差分别为1.1%～1.5%、1.2%～1.6%；日间精密度的相对标准偏差分别为1.8%～4.2%、3.6%～4.2%。然后将DGT技术应用于水中水杨醛和香兰素含量的测定,通过实验确定了合适的结合相浓度(用于测定水杨醛和香兰素的最佳结合相浓度均为0.050 mol/L)、结合相的累积能力(对水杨醛和香兰素的最大累积量分别为20.75μmol/mL、3.91μmol/mL)及不同条件(pH、离子强度)对结合相结合能力的影响,同时测定了在不同离子强度下水杨醛和香兰素的扩散系数,确定了较合适的反应条件,并在配制水的条件下确认了将DGT技术应用于水中水杨醛和香兰素含量测定中的准确度(水杨醛、香兰素的回收率分别为90.14%、85.06%)。结果表明采用聚乙烯亚胺做结合相,醋酸脂纤维渗析膜做扩散层,符合前人对该技术的理论推测,具有实际应用的价值。