随着化石能源的急剧消耗,能源危机使得人们对新型可再生能源的需求更加迫切。二次电池的低功率密度和对电化学储能不断增长的需求之间的矛盾,使得寻找新的替代能量存储装置至关重要。超级电容器凭借其超高的功率密度、极短的充电时间、超长的循环寿命等优点,得到广大科研人员的青睐。因此本论文以诸多二维层状结构材料为研究对象,取得如下研究成果:（1）通过乙醇胺辅助溶剂热法合成了在石墨烯（Graphene,GR）片层表面上具有超分散性NiCo₂S₄纳米粒子的NiCo₂S₄@GR纳米复合材料。在三电极体系中,1 A g^-1的电流密度下表现出1708 F g^-1的比电容。与活性炭（AC）作为负极组装非对称超级电容器,该器件,功率密度为0.85 kW kg^-1时,能量密度高达68.5 Wh kg^-1,高功率密度为17.0kW kg^-1,能量密度仍有37.7 Wh kg^-1。优异的电化学性能使得NiCo₂S₄@GR纳米复合材料成为电化学储能装置最有前景的电极材料之一。（2）采用水热反应法合成了一系列具有纳米片结构的Ni_xCo₂Al-LDH。其中二维NiCo₂Al-LDH材料在超级电容器中表现最佳。在三电极体系中,1.0 A g^-1的电流密度下表现出2369.4 F g^-1的比电容,与活性炭作为负极组装非对称超级电容器（基于活性物质总质量）,在功率密度为0.76 kW kg^-1时可以获得91.0 Wh kg^-1的超高能量密度;在22.7kW kg^-1的高功率密度下仍具有50.5 Wh kg^-1的能量密度。该器件循环寿命长、倍率性能高等特征,为其在超级电容器中的应用带来了更多的可能。（3）通过一步水热法制备了在石墨烯表面生长纳米棒的CoSe₂@GR纳米复合材料。在三电极体系中,1.0 A g^-1的电流密度下表现出2369.4 F g^-1的比电容。以PVA/KOH凝胶为固态电解质,与AC作为负极组装非对称超级电容器。该柔性器件在0-1.7 V的电位窗口下,功率密度为0.85 kW kg^-1时能达到最大能量密度为66.4 Wh kg^-1,最大功率密度为27.2 W kg^-1时,能量密度仍为30.2 Wh kg^-1。由于电化学活性高,电导率高,使得CoSe₂@GR纳米复合材料成为颇有前景的柔性电化学储能装置的电极材料之一。