人参中农药残留的定性和定量分析

来源 :长春中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tiantianweb9737l
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目的:  人参为驰名中外的药材,有“百草之王”的美誉。目前,大部分人参都是通过种植获得。种植过程中农药的使用,会引发人参安全的问题即农药残留。人参中农药的残留量是衡量人参质量的主要因素之一。现阶段,关于中药材农药残留的检测方法的报道,现在大多以气相色谱、气相色谱-质谱技术居多,但是此方法对于复杂样品的农残检测往往存在局限性。因此本文分别用液相色谱-质谱联用技术与气相色谱-质谱联用技术对同一批人参进行农药残留检测,并作出了分析。  方法:  QuEChERS前处理方法是采用溶有乙酸的乙腈溶液加入到样品溶液中,加入无水硫酸镁和氯化钠混合粉末,以充分吸收水分。取其上清液将溶液转入到装有PSA和无水硫酸镁的离心管中,为了除去多余的水分同时进行农残的提取最后水浴蒸干,残渣用甲醇∶水(3∶2)复溶。然后用HPLC-MS/MS和GC-MS/MS进行测定。采用MRM模式进一步对被分析物进行定性定量。  结果:  高效液相色谱串联质谱技术检测人参中116种农药残留,实验结果表明116种农药的回归率和相对标准偏差范围分别是68.4%-127.2%和0.7%-16.4%,检测限和定量限分别是1-30 mg/kg和0.3-7.1 mg/kg,本实验检测了96种实际样品的农药残留含量,其中有54种农药被检出且根据欧盟标准23种农残超出了最大残留限量。气相色谱串联质谱技术检测了76种农药残留,实验结果表明76种农药的回归率和相对标准偏范围差分别是84.2%-112%和2.4%-13%,检测限和定量限分别是2-8 mg/kg和5-26 mg/kg,本实验检测了67种实际样品的农药残留含量,其中有45种农药被检出且根据欧盟标准16种农药超出了标准中规定的最大限量。本实验方法灵敏、准确、高效,适用于人参中农药多残留的分析。  结论:  QuEChERS技术实现了样品从提纯到分析检测一步完成,省去了繁琐的前处理过程,节省了人力消耗,减少了有机溶剂的使用量,降低了对人体和环境的危害。同时该检测方法简单、快速,同时检测限和定量限均能满足人参中农药多残留的检测要求。
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