稀土掺杂激光陶瓷粉体的合成工艺是制备激光陶瓷的前提和关键。关于钬离子掺杂镱镓石榴石(Ho:YbGG)和铥离子掺杂镱镓石榴石(Tm:YbGG)激光陶瓷粉体的制备和光谱性能方面的研究工作,目前在国内还未见报道。本文采用低温燃烧法和共沉淀法制备Ho:YbGG和Tm:YbGG激光陶瓷粉体,探讨了反应中主要的影响因素。低温燃烧法制备Ho:YbGG和Tm:YbGG激光陶瓷粉体的最佳工艺条件为：柠檬酸做燃烧剂,燃烧剂与金属硝酸盐配比为1.5：1,950℃下煅烧2h。共沉淀法制备Ho.YbGG和Tm:YbGG激光陶瓷粉体的最佳条件是：氨水做沉淀剂,pH=7,1000℃下煅烧2h。利用XRD、红外光谱、吸收光谱、荧光光谱和上转换荧光谱等测试手段,对制得粉体的结构和光谱性能进行分析。结果表明：Ho:YbGG和Tm:YbGG强吸收峰在900nm-1000nm。Ho:YbGG的荧光发射峰在1990nm,对应5I7→5I8能级跃迁；Tm:YbGG的荧光发射峰在1785um,对应3F4→3H6能级跃迁。测试Ho:YbGG和Tm:YbGG陶瓷激光粉体的上转换荧光谱,并分析相应的上转换机制。