固相微萃取（SPME）是一种微型无溶剂的样品前处理技术,该技术在1990年被提出。迄今为止SPME仍是最受欢迎的样品前处理技术之一,具有操作简单、易于与色谱仪器联用等优点。纤维SPME是最常用的萃取方式,已被应用于众多样品分析物的检测。近年来,各种纳米材料被用作SPME的纤维涂层,其中金属氧化物纳米材料作为萃取材料的用途也十分广泛。本文以钛（Ti）纤维为基底,采用化学氧化及水热氧化的方法在纤维表面原位生长了纳米线、纳米纤维以及花状纳米带,分别对其萃取性能进行了评价并应用于实际水样的检测。本论文的主要研究内容及结果如下:第一章:对SPME技术的背景、原理、萃取模式以及纤维涂层的材料、制备方法进行了介绍。并概述了多环芳烃（PAHs）的来源、性质及其SPME的研究,最后对本学位论文的选题思路以及实验主要内容进行了概括。第二章:通过化学氧化及退火处理制备了网状TiO2纳米线（TiO2NWs（1）-450）和牙线状TiO2纳米线（TiO2NWs（2）-450）结构用作SPME的纤维涂层。在生长过程中,化学氧化反应溶液组成和温度可调控纤维涂层的形貌。对所制备的金属氧化物涂层进行扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X-射线光谱（EDX）和X-射线衍射（XRD）表征。研究了所制备材料的萃取选择性能,采用直接浸入SPME模式与高效液相色谱-紫外检测器联用（DI-SPME-HPLC-UV）,对水样中选定的PAHs进行了萃取性能研究,通过对比得到TiO2NWs（2）-450阵列涂层对PAHs的萃取能力更佳。为了最大限度地提高该方法的灵敏度,分别对待萃取样品溶液的p H值、Na Cl浓度、萃取温度、搅拌速率及萃取和解吸时间进行了优化。评估了所制备的TiO2NWs（2）-450涂层从实际水样中检测目标分析物的适用性。在优化后的萃取条件下,所建立方法线性关系良好,检出限（LODs）在0.014μg·L-1-0.135μg·L-1之间,相对标准偏差（RSDs）不高于6.55%。评估了所制备的TiO2NWs（2）-450涂层从实际水样中检测目标分析物的适用性,相对回收率在85.3-116%之间,并且目标纤维涂层也表现出了良好的稳定性,在经过200次以上的萃取解吸后纤维涂层的萃取性能无明显下降。第三章:以Ti纤维为基底和Ti源,在含磷酸和过氧化氢的溶液中进行水热氧化反应,制备了一种新型的含磷二氧化钛（P-TiONFs）复合材料用作SPME涂层。纤维涂层的形貌由水热氧化反应条件控制。定向纳米纤维涂层用于萃取几类代表性芳香族分析物,实验结果表明,所制备的纤维对PAHs表现出优异的萃取效率。结合HPLC-UV进行检测,优化了固相微萃取的主要实验条件。建立的方法在0.05μg·L-1至200μg·L-1范围内呈现出良好的线性关系,LODs范围为0.012μg·L-1至0.126μg·L-1。所建立的绿色的SPME-HPLC法适用于环境水样中典型PAHs的选择性萃取和测定,加标5.0μg·L-1和10.0μg·L-1的水样中目标PAHs的相对回收率为84.2-114%。此外,由于其高机械和化学稳定性,所制备的纤维在经过至少210次萃取解吸循环后,加标50μg·L-1的样品溶液中,目标PAHs的5次重复萃取的平均回收率不低于91.4%。第四章:本项工作中,制备了一种由纳米带组成的花状含磷二氧化钛（P-TiONBs）涂层作为萃取吸附剂。水热反应过程中,H3PO4的浓度和反应时间可以控制纤维涂层纳米结构的形貌和尺度。与HPLC-UV联用,建立了一种简单、灵敏且低成本的分析方法,用于实际环境水样中目标PAHs的痕量检测。在实验过程中,为了得到最佳的萃取效率,对萃取过程中的几个参数进行了优化,对基于所制备纤维的分析方法进行了方法学评价。7种PAHs的LODs值在0.012-0.138μg·L-1之间,相关系数（R~2）不小于0.9995,单根纤维日内和日间的RSDs分别为3.32-5.41%和3.29-6.15%,不同批次的5根纤维的RSDs为4.33-7.20%。通过对实际水样的直接与加标检测,得到的回收率为85.8-116%。并且在经过200次以上的萃取解吸循环后Ti@P-TiONBs纤维对PAHs的萃取能力仍保持良好。