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本文采用机械球磨和酸化的方法处理多壁碳纳米管(MWNTs),利用透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等对处理后的碳纳米管进行表征。然后将碳纳米管分散在聚乙烯醇(PVA)乙醇(v/v=1:1)的溶液中,制成碳纳米管聚乙烯醇膜修饰电极。通过循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)、计时安培(CA)和微分脉冲伏安(DPV)研究了修饰电极的电化学行为和对苯二酚的电化学行为,并用此电极直接测定模拟显影液中的对苯二酚。透射电子显微镜(TEM)结果显示随着球磨时间的延长,碳纳米管的长度变短,管壁缺陷增多。酸化处理后碳纳米管的纯度和石墨化程度提高,并在其上引入羰基等功能基团。处理后的碳管可以均匀地分散在聚乙烯醇乙醇溶液中并形成稳定的悬浮液。MWNTs修饰电极在K3[Fe(CN)6]溶液中的循环伏安扫描显示,随着球磨时间的延长,峰电流不断增大,球磨5h碳纳米管修饰电极的氧化峰电流Ipa为18.53μA,比没有球磨的碳纳米管修饰电极的氧化峰电流Ipa(12.50μA)增大约50%。EIS和CA结果显示短的碳纳米管更能促进电活性物质电子转移和扩散。环境污染物对苯二酚研究中,选择pH值为6.0的0.1mol/L K2HPO4-NaOH作为支持电解质。结果显示在pH= 4.0 ~ 9.1的范围内,对苯二酚的式量电位E0(E0=[Epa+Epc]/2)与pH值呈线性关系,回归方程为E0=(-53.62pH+761.42) mV,R2=0.9486,其斜率为53.62mV,表明电极上对苯二酚氧化还原反应中电子转移数同参与反应的氢离子数是相等的。对苯二酚氧化峰电流(Ipa)与其扫描速率的平方根成正比,Ipa=(6.5344v1/2-9.7406)uA,R2=0.9994,说明对苯二酚的电极反应为扩散控制过程。以MWNTs/PVA膜修饰电极作为工作电极,直接测量对苯二酚。CV检测对苯二酚的线性范围为8.0×10-5 mol/L ~ 2.0×10-3 mol/L,回归方程为y = 0.026x +32.433,R2=0.9872,检出限(3σ)为9.5×10-6 mol/L。DPV检测对苯二酚的线性范围为5.0×10-5mol/L ~1.0×10-3mol/L,回归方程为y=0.026x+21.691,R2=0.9980,检出限(3σ)为1.5×10-6 mol/L。环境水样中常见共存离子都有较高的允许量,因此用MWNTs/PVA膜修饰电极作为工作电极可直接测定显影废水中的对苯二酚。采用标准加入法测定模拟水样中的对苯二酚,结果令人满意。