本文首先研究了胸腺五肽的Fmoc法固相合成及分离纯化,固相合成中系统地研究了缩合时间、反应溶剂、缩合剂和树脂切割条件对合成质量的影响,确立了最优的工艺条件为:以DMF为反应溶剂,HATU为缩合剂,TFA:p-甲基苯酚:EDT:水为97:0.25:0.25:2.5(V/V)的切割条件,2倍过量进行缩合反应,反应时间为3h。反应结果胸腺五肽纯度达80.36%,收率达79.68%; 应用RP-HPLC法定量反应物中的Fmoc氨基酸来监控反应进程; 通过对胸腺五肽粗品的分离纯化研究,确立了纯化工艺为:先用离子交换层析进行初步纯化,纯化后产品的纯度提高到90%,收率达85%; 再以反相高效液相制备层析进行最终纯化。最终纯化结果纯度达到98%。两步纯化的总收率为68%。此外,还研究了扶素康的Fmoc法固相合成及分离纯化,考察了缩合剂、缩合时间和洗涤方式对合成质量的影响,确立了最优合成工艺条件为:以HATU为缩合剂,缩合及脱保护完成后以DCM洗涤5次,各氨基酸按适当的过量倍数及缩合反应时间进行固相合成。反应结果扶素康纯度达32.30%,收率达21.02%; 通过对扶素康粗品的分离纯化研究,确立了纯化工艺路线为:先用离子交换层析进行初步纯化。经层析后产品的纯度提高到78%,收率为55%; 再以反相高效液相制备层析进行最终纯化。最终纯化结果纯度达95%。两步纯化的总收率为33%。