苯甲醛衍生物Schiff碱及其配合物的合成与表征

被引量 : 3次 | 上传用户:yangtianmei01
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
Schiff碱是一类非常重要的含氮配体,Schiff碱中的氮原子可以与过渡金属形成配位键。苯甲醛衍生物Schiff碱是研究最为广泛、最重要的Schiff碱类化合物。近年来,对苯甲醛衍生物Schiff碱及其配合物的合成与研究十分活跃,苯甲醛衍生物Schiff碱及其配合物不仅在医药及农药领域有着重要的应用价值,还在催化、缓蚀及光学材料的方面有着重要的应用前景。因此,制备新型苯甲醛衍生物Schiff碱及其配合物并研究他们的性质对配位化学的发展也是非常重要的。在本论文中,合成了两类新型的苯甲醛衍生物Schiff碱—4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟和3-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟。用邻羟基苯甲醛、5-氯水杨醛、5-溴水杨醛、3,5-二氯水杨醛和3,5-二溴水杨醛分别与4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟和3-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟反应,共制备了十种新型Schiff碱配体,它们分别是:4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩邻羟基苯甲醛(HL1)、4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩5-氯水杨醛(HL2)、4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩5-溴水杨醛(HL3)、4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二氯水杨醛(HL4)、4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二溴水杨醛(HL5)、3-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩邻羟基苯甲醛(HL6)、3-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩5-氯水杨醛(HL7)、3-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩5-溴水杨醛(HL8)、3-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二氯水杨醛(HL9)和3-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二溴水杨醛(HL10)。并通过溶解性实验、元素分析和红外光谱等分析测试方法对所得配体进行了表征。通过自然挥发溶剂法,培养出4个单晶(1个配体和3个配合物),它们分别是:1-(4-{[(5-溴-2-羟苯基)次甲基]氨基}苯基)乙酮O-苄基羟胺肟合铜(II)配合物单晶,4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩5-溴水杨醛合铜(II)配合物单晶,4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二氯水杨醛合铜(II)配合物单晶,4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二溴水杨醛配体单晶。并利用X-射线单晶结构测定确定了它们的化学组成及空间结构。它们的晶体学数据如下:4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二溴水杨醛(HL5):化学组成为C22H18Br2N2O2,分子量为502.02,属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=17.8560(15),b=6.5063(8),c=19.1289(17),α=90o,β=106.080(1)o,γ=90o,Z=4,V=2018.8(4)3,R1=0.0336,wR2=0.0488。1-(4-{[(5-溴-2-羟苯基)次甲基]氨基}苯基)乙酮O-苄基羟胺肟合铜(II)配合物:化学组成为C44H36Br2CuN4O4,分子量为908.13,属单斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=11.5642(9),b=13.7219(13),c=14.0440(12),α=63.683(1)o,β=87.227(2)o,γ=84.883(1)o,Z=2,V=1987.5(3)3,R1=0.0580,wR2=0.1380。1-(4-{[(3,5-二氯-2-羟苯基)次甲基]氨基}苯基)乙酮O-苄基羟胺肟合铜(II)配合物:化学组成为C44H34Cl4CuN4O4,分子量为888.09,属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=27.1877(13),b=13.2199(6),c=22.2556(12),α=90o,β=92.0690(10)o,γ=90o,Z=8,V=7993.9(7)3,R1=0.0540,wR2=0.1009。1-(4-{[(3,5-二溴-2-羟苯基)次甲基]氨基}苯基)乙酮O-苄基羟胺肟合铜(II)配合物:化学组成为C44H34Br4CuN4O4,分子量为1065.93,属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=27.4484(7),b=13.3116(3),c=22.3609(5),α=90o,β=91.165(2)o,γ=90o,Z=8,V=8168.6(3)3,R1=0.0410,wR2=0.0647。所合成的铜(II)配合物结构新颖,分子为中心对称结构。其中4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二溴水杨醛合铜(II)配合物,其超分子结构与4-氨基苯乙酮O-苄基羟胺肟缩3,5-二溴水杨醛相比有很大变化。在配体的结构中分子间氢键和π-π堆积作用使这些分子组成了一个超分子结构,但在配合物中只有π-π堆积作用。配合物中,形成Cu(II)原子四配位的是来自两个不同分子的酚O原子和亚胺N原子。在两个(Cu1N1O1(或Cu1N2O2)和Cu1N3O3(或Cu1N4O4))平面上,两个面形成的二面角(Cu1N1O1(或Cu1N2O2)和Cu1N3O3(或Cu1N4O4))角度为13.00o,由于两边大基团的作用,它们组成了一个扭曲的方形的平面。本论文的研究工作对拓展和深化Schiff碱及其配合物的研究有一定的意义。
其他文献
2011年,中央一号文件聚焦水利,奏响了加快水利改革发展的号角。新形势下,我国经济社会发展对水利提出了新的要求,调整治水思路,转变治水方针,实现从工程水利向资源水利的转变;实现从
本文研究的课题是在水利部2012年公益性行业科研专项经费项目“黄河冰情自动监测系统研发与现场试验(项目编号:201201080)”和2009年度“高等学校博士学科点专项科研基金(项目
历次地震证明,相比传统挡土墙,加筋土挡墙具有更好的抗震性能,这使得近年来加筋土挡墙工程应用越来越广泛。但由于加筋土结构复杂,抗震影响因素较多,对其抗震机理的认识远远不能满
进入二十一世纪以来,网络的飞速发展对人类的生活产生了深远的影响,这些影响不仅反映在社会文化层面,更体现在语言之中。网络流行标题语体正是在这样网络技术大发展大繁荣的社会
目的:分析睾丸生殖细胞肿瘤患者的临床症状、体征、诊断、治疗及预后情况。方法:对新疆医科大学第一附属医院1996年3月~2007年8月间收治的119例睾丸生殖细胞肿瘤患者的临床病例
以甲基硝基胍为基的低共熔物能量高,安全性能好,成本低,毒性小,是目前较有潜力的TNT替代物。美国以43.5%甲基硝基胍(MeNQ)、36%硝酸铵(AN)、10.5%硝基胍(NQ)、10%高氯酸铵(AP
本文通过计算10支股票的期望收益率、标准差、协方差矩阵和相关系数,用拉格朗日乘数法对马可维兹模型(MM模型)进行最优投资组合的选择与分析,分可以卖空和不可以卖空绘制MM模型
文章结合江苏省中医院"全国文明单位"创建工作实践,从坚持四个原则,做好四个结合;加强党风建设,筑牢创建基础;深入思想教育,弘扬道德风尚;推动科学发展,促进内涵提升;弘扬中
目的:本实验主要通过临床观察为期10天的标准剂量抗生素联合抑酸药与小剂量抗生素联合抑酸药治疗幽门螺杆菌,来评估标准剂量与小剂量抗生素联合抑酸药治疗方案治疗幽门螺杆菌的
水资源是人类生存、生产和生活最基本的生产资料。中国是世界上13个人均水资源最为短缺的国家之一,水资源供需矛盾突出。农业是我国的用水大户,但目前我国的农业灌溉水利用系数