【摘 要】
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2-氯-5-氨甲基吡啶是烟碱类杀虫剂的重要中间体。烟碱类杀虫剂作为新一代农药,杀虫谱广、初效快、持效期长、对害虫不易产生抗性、对环境污染小、对人畜安全。2-氯-5-氨甲基
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2-氯-5-氨甲基吡啶是烟碱类杀虫剂的重要中间体。烟碱类杀虫剂作为新一代农药,杀虫谱广、初效快、持效期长、对害虫不易产生抗性、对环境污染小、对人畜安全。2-氯-5-氨甲基吡啶目前国内尚无工业品生产,因此对2-氯-5-氨甲基吡啶合成的研究非常有意义。本文着重研究了2-氯-5-氨甲基吡啶中间体2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-氨甲基吡啶的合成。通过IR和HNMR图谱分析证明合成物质即为目标产物。两步法合成2-氯-5-甲基吡啶。以3-甲基吡啶为原料通过过氧化氢氧化得中间产物3-甲基吡啶-N-氧化物,再用苯甲酰氯氯化得到粗产品2-氯-5-甲基吡啶。产品收率为85.43%。以2-氯-5-甲基吡啶为起始原料,以硫酰氯为氯化剂、偶氮二异丁腈为引发剂制备2-氯-5-氯甲基吡啶。反应收率65.9%。两步制备2-氯-5-氨甲基吡啶。2-氯-5-氯甲基吡啶与六次甲基四胺烃化反应生成季胺盐,乙腈为溶剂,再在酸性条件下水解制得2-氯-5-氨甲基吡啶粗产品。通过正交试验探索反应温度、原料配比、酸碱量对收率的影响,确定了最佳反应条件,反应收率89.6%。以3-甲基吡啶为原料,实验合成的2-氯-5-氨甲基吡啶总收率50.44%。对2-氯-5-氨甲基吡啶合成进行初步工业化设计。设计了烃化反应釜、水解釜、精馏塔及简单工艺流程。烃化反应釜容积2.0m3、水解釜2.0m3、精馏塔塔径400mm、填料高度8.5m。
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