Fe3+掺杂CuAlO2材料的制备及吸波性能研究

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雷达军事雷达探测技术的发展,对吸波材料在“薄宽轻强”方面提出了更高的要求。目前常温及中低温领域的吸波材料设计及应用已经较为成熟,高温吸波材料的研究一直相对滞后,寻找更好的高温吸收剂也一直是研究人员努力的方向。抗氧化性比较好的TiB2、MoSi2、Ti3SiC2、CoZr4(PO4)6等高温化合物吸收剂引起了大家的注意。CuAlO2是一种三元化合物半导体,不掺杂就呈现p型导电性。由于电导率的限制,使得CuAlO2的实际应用和发展受到了很大的限制。本文分别采用溶胶凝胶法与固相反应法制备不同Fe3+掺杂含量的CuAl1-xFexO2吸波材料,研究不同工艺条件下吸波材料的相组成、微观结构、电磁参数和吸波性能。重点探讨了 Fe3+掺杂对CuAlO2材料电磁参数和吸波性能的影响,对CuAl1-xFexO2材料的吸波机理进行了分析。本文主要研究内容如下:(1)采用溶胶凝胶法结合煅烧法成功制备了CuAlO2粉体。干凝胶375℃左右分解为CuO和A12O3,两者反应形成中间相CuAl2O4的反应温度约为750℃,CuAlO2相形成温度约为1020℃,经1100℃煅烧4h开始形成纯相CuAlO2。煅烧温度和煅烧时间对CuAlO2粉末的相组成、微观结构、电磁参数和吸波性能有明显影响。计算结果表明当煅烧温度为1200℃、煅烧时间为4.0 h时,所制备的CuAlO2粉体吸波性能最佳,此时,测试样品厚度为3.7mm,样品反射率在整个测试频率范围内(8.2-12.4 GHz)小于-7dB,在9.1-10.9 GHz范围内小于-10dB,在9.9 GHz处达到最小值-11.8 dB。(2)对于不同Fe3+掺杂含量的CuAlO2粉体(溶胶凝胶法制备),在掺杂含量较低时,衍射图谱中没有发现其他产物杂相;随着掺杂含量增大,衍射谱中出现CuO相、Al2O3相和FeAl2O4相。Fe3+掺杂对CuAlO2粉末的电磁参数影响较大,吸波性能测试结果发现当Fe3+掺杂量为5%时,CuAlO2粉末的吸波性能最佳,此时,测试样品厚度为3.93 mm,样品反射率在整个测试频率范围内(8.2-12.4 GHz)小于-10dB,在9.86 GHz处达到最小值-20.5 dB。(3)以Cu2O、Al(OH)3、Fe(OH)3为反应原材料,通过固相反应制备了CuAlO2和不同Fe3+掺杂含量的CuAl1-xFexO2陶瓷材料,研究了烧结条件、Fe3+掺杂量对CuAlO2陶瓷的形成、微观形貌以及吸波性能的影响。预烧温度为1200℃时,CuAlO2相形成较充分;烧结温度和烧结时间对CuAlO2的致密度和微观结构有明显影响,烧结温度为1200℃且保温时间为5 h时,CuAlO2陶瓷致密度达到最大值0.87。(4)对于不同含量Fe3+掺杂CuAlO2陶瓷(固相反应法制备),XRD测试发现掺杂比例的提高会使得样品的晶格常数有所增大,晶格发生畸变,衍射峰有向小角度方向偏移的趋势。随Fe3+含量的增加,FeAl2O4的生成会抑制CuAl2O4和CuO进一步反应,样品中CuAl1-xFexO2含量减少。Fe3+掺杂对CulAlO2陶瓷的电磁参数影响较大,吸波性能测试结果发现当Fe3+掺杂量为3%时,CuAlO2粉末的吸波性能最佳,此时,测试样品厚度为3.4 mm,样品反射率在整个测试频率范围内(8.2-12.4GHz)小于-10dB,在10.1GHz处达到最小值-36.4 dB。
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