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作为一类重要的无机功能材料,铁的硫化物和硒化物具有独特的光学、电学、磁学和传输性能。然而,相对其它各种金属硫族元素化合物的合成来说,有关铁的硫化物和硒化物,例如FeSe、FeS2和FeSe2的合成方法的报道却很少。此外,合成三维分级纳米结构材料已经成为当今纳米材料学研究领域的热点。这些具有复杂结构的材料往往表现出与它们的结构和形貌相关的独特的性能。目前,合成具有复杂、新颖结构的材料最为广泛使用的方法是化学液相反应自组装法。尽管,人们在这方面的研究已经取得了重大进展,然而更好更充分的了解和应用自组装过程,开发简单容易的合成方法来合成各种具有新颖结构的材料仍然是人们追逐的目标。本论文中,我们用多元醇作为溶剂,通过各种反应路线、合成条件的设计和控制,制备出了具特定形貌的分级纳米结构的FeSe、FeS2和FeSe2。并对产物的形貌、结构和它们的形成过程进行了细致的研究。本论文的研究内容总结如下:（1）微波辅助多元醇溶剂法合成花状β-FeSe微结构以Se粉,FeCl3·6H2O和NaOH为反应物,1,2-丙二醇（1,2-PG）为溶剂,采用微波辅助回流的方法,反应时间为一个小时,成功地合成了由纳米片组装而成的花状四方晶系硒化亚铁（β-FeSe）微结构。对所得的产物我们采用了X-射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,选区电子衍射（SAED）和X射线能量散射谱（EDX）技术进行了表征。同时,另一种多元醇乙二醇（EG）也被用作反应的溶剂来研究多元醇的种类对产物的尺寸和结构的影响。对于合成β-FeSe的反应机理和花状β-FeSe的组装形成过程,我们进行了详细的研究和讨论,提出了一种新的基于硒的歧化反应的机理。根据该反应机理,这种微波辅助多元醇溶剂法有可能扩展应用于铁的其它硫族元素化合物例如FeS、FeTe、（FeSSe）、Fe（SeTe）等的合成中。（2）乙二醇为溶剂微波辅助合成单分散黄铁矿（FeS2）微球我们采用微波辅助乙二醇溶剂回流法,以FeSO4·7H2O和硫粉为原料,成功制备出了单分散的黄铁矿FeS2微球。该反应包括,溶剂对硫的还原和Fe2+与硫物种中间体反应生成FeS2两个主要过程。同时,聚合物PVP被加入到了反应体系中,它对控制产物的物相和形貌起了重要的作用。对所得的样品我们使用X-射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）和选区电子衍射（SAED）等技术进行了表征,表征结果显示,微球是由纳米颗粒聚集而成的。时间演化的实验也表明,在微球形成的早期阶段首先形成了初级纳米颗粒,然后这些纳米颗粒聚集形成较大的球。我们还研究了反应过程中微波功率对产物的形貌和尺寸的影响。此外,与传统油浴加热方法对比发现,微波辅助加热有助于快速合成均匀单分散的黄铁矿微球。（3）溶剂热法合成花状FeSe2纳米结构在该部分工作中我们以Se粉、NaOH和FeCl2·4H2O为反应物,乙二醇为溶剂,通过一种简单的溶剂热法一步合成花状纳米结构FeSe2,从而为FeSe2的合成提供了一种新方法。对合成产物我们用XRD和SEM进行了表征,并探讨了温度和NaOH的加入量对反应的影响,发现反应温度和NaOH的量对产物的物相有很大影响。