碳纳米管具有优良的物理和化学性质，因此在许多领域具有潜在的应用前景。碳纳米管的高效、优质合成是碳纳米管应用的基础。对于碳纳米管的制备，关键是选择合适的催化剂和碳源化合物。碳纳米管的生长机理对于碳纳米管的可控制备至关重要。本论文对化学气相沉积法制备碳纳米管中的关键问题(催化剂和碳源化合物的选择)进行了探索，同时采用热重-质谱(TA-MS)联用技术对碳纳米管的生长机理进行了研究。主要研究内容和结论如下：　　 (1)以环己烷为碳源化合物，Fe-Co/γ-Al2O3为催化剂，得到了纯度较高，石墨化程度较好，准定向生长的多壁碳纳米管。积碳量可达到460％，表明环己烷是一种较理想的碳源化合物。得到的最优反应条件为：反应温度为590℃，反应时间为60min，载气流量为50ml/min，催化剂负载量为3mmol/g，优化的催化剂中Fe和Co的摩尔比为1:1。　　 (2)以乙烯为碳源化合物，Fe-Mo/MgO为催化剂，得到了纯度较高，石墨化程度较好的多壁碳纳米管，积碳量可达到1250％。得到的最优反应条件为：反应温度为700℃，C2H4流量为20ml/min(N2流量为100ml/min)，反应时间为60min。　　 (3)以Ni-Mo/MgO为催化剂，得到了甲烷制备碳纳米管的优化反应条件：反应温度为900℃，反应时间为60min，CH4和H2流量分别为100ml/min和20ml/min(即流量比CH4:H2=5:1)。热重结果表明在催化剂的作用下，甲烷在860℃开始生长碳纳米管。质谱结果表明在生长碳纳米管的过程中反应体系仅有H2和C2物种生成，通过相关实验分析证明了Ni-Mo/MgO催化剂裂解甲烷制备碳纳米管的生长过程遵循C2机理。同时，依据C2H4和C2H2离子流强度的不同变化趋势，提出了C2H2和C2H4分别作用于碳纳米管的成核和生长阶段的新观点。　　 (4)制备得到了新型三组分金属催化剂(Fe-Ni-Mo/MgO)，拓宽了制备碳纳米管的催化剂体系。实验结果表明，该催化剂具有良好的催化活性和较长的催化寿命，所得到的碳纳米管纯度较高，最高产量可达到71倍左右。热重结果表明在Fe-Ni-Mo/MgO催化剂的作用下，甲烷在830℃左右就可生长碳纳米管。从结果发现，在不同的催化剂作用下(Ni-Mo/MgO和Fe-Ni-Mo/MgO)，甲烷制备碳纳米管的生长机理均遵循C2机理。