四丁基氢氧化铵及其草酸盐的制备工艺研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuezhiyong2003
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四丁基氢氧化铵和四丁基草酸钱都是一种多用途的化学品,常用作表面活性剂、相转移催化剂、电子工业的清洗试剂、极谱分析试剂等。本文采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵进行离子交换的方式制取四丁基氢氧化铵,在此基础之上,采用酸碱中和的方法合成了四丁基草酸铵。分别考察了反应方式,反应温度,四丁基溴化铵浓度,四丁基溴化铵滴加速度,再生液NaOH浓度等因素对反应产物的影响,确立了最佳工艺路线,使得产品成本大幅度降低,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。主要实验内容如下:首先对比了由季铵盐制取季铵碱的各种方法的优缺点,确立了离子交换的研究方法。通过对比强碱性凝胶型阴离子交换树脂和大孔型阴离子交换树脂的交换容量和交换效果等,确立了采用树脂的类型。然后采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,用NaOH溶液再生树脂,并考察了适宜的合成工艺条件。并用釜式交换和柱式交换两种工艺对离子交换工艺进行了研究。研究结果表明,釜式交换法制成的四丁基氢氧化钱溶液的浓度达不到试剂级对浓度(>10%)的要求。柱式交换的研究表明:四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度大于86.0%,产品(C4H9)4NOH溶液浓度可大于10.0%。柱式交换方法简单,离子交换树脂可再生。离子交换法制取四丁基氢氧化铵使得成本大幅度降低,产品质量可满足要求,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。最后用制成的四丁基氢氧化铵溶液与草酸溶液反应,合成了四丁基草酸铵。实验结果表明,草酸溶液浓度为10.0%,四丁基氢氧化铵浓度为10.0%,温度在30℃时,得到的四丁基草酸铵产品质量最佳。
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