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酸溶性钛渣是经过物理生产过程而形成的钛矿富集物,其也是生产四氯化钛、钛白粉和海绵钛产品的优质原料。随着人们对环保意识和可持续发展意识的不断提高,如何综合利用酸溶性钛渣成为关注的热点。近年来,海绵钛和氯化钛白工业迅速发展,对高钛渣的需求越来越大,攀钢建成了“18万吨/年酸溶性钛渣”生产线,产品的质量控制及贸易都需要对酸溶性钛渣中的元素含量进行准确测定。本文系统地分析考察了酸溶性钛渣的特性,根据其特性及元素分析检测的需求,研究并建立了酸溶性钛渣主次量及微量成分分析方法,为酸溶性钛渣的综合高效利用和海绵钛/氯化钛白工业的发展提供了有效的技术支撑。 本论文的主要研究内容和结论如下: 1、分析测试了酸溶性钛渣的物相。扫描电镜分析结果表明酸溶性钛渣中主要物相为黑钛石、硅酸盐、金属铁及硫化铁固溶体,化学物相法分析确定酸溶性钛渣中存在金属铁、低价钛氧化物。 2、研发了酸溶性钛渣X荧光光谱法标准样品合成方法,具体采用Li2B4O7和Li2CO3作为熔剂,将酸溶性钛渣预氧化,再熔融,制备得到玻璃熔片;采用理论α系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,避免了高钛基体、共存元素的光谱干扰;进而,通过对各待测元素的测量条件的优化,建立了用X射线荧光光谱法(X-RFA法)同时测定酸溶性钛渣中TiO2、SiO2、Al2O3、MnO、CaO、MgO、TFe等主量元素,以及V2O5、ZrO2等次量元素,方法RSDs(n=11)%≤1.5%,测定结果与湿法分析结果一致。 3、提出了酸溶性钛渣的试样快速消解方法,建立了酸溶性钛渣中11种微量及痕量元素的ICP-AES法。针对电感耦合等离子体发射光谱法测定酸溶性钛渣的实际样本特征和需求,提出了试样快速消解方法;通过系统全面的光谱干扰试验,掌握了钛基、试剂以及共存元素之间的干扰影响情况,优化了各待元素的不受干扰的分析谱线,采取同步背景校正措施,消除了钛基以及碱金属试剂导致的背景影响,以基体匹配措施消除物理效应影响;进而,建立了同时测定Si、Al、Ca、Mg、Mn、P、V、Cr、Cu、Co、As等共计11种微量及痕量元素的ICP-AES法,方法的方法测量范围0.005%~1.0%,分析方法的检出限为0.0003%~0.0014%,相关系数r≥0.999,回收率94.90%~107.71%,在0.01%~0.005%检测范围内RSD≤6.47%,在0.01%~1.00%检测范围内RSD≤3.86%。