反相微乳液法合成纳米材料是在近年得到发展的基于化学方法的合成途径。反相微乳液(W/O)是指由水、油、表面活性剂和助表面活性剂组成的热力学稳定的分散体系，其中水相以1～100nm球状液滴分散于油相中，这些小液滴大小均一、稳定性高，这就为纳米微粒的制备提供了理想的模板和反应空间，W/O微乳液也被称为“反相胶束微反应器”。 发光材料的荧光性质与粉末的粒径有着密切的关系，纳米效应影响着光谱性质、荧光寿命、发光效率和猝灭浓度，因此采用微乳液法合成MAl2O4：Eu2+，Dy3+(M=Ca，Sr，Ba)发光材料，对研究发光材料的荧光性质和粒径的关系，制备高强度的荧光材料具有重大意义。 本文首次采用微乳液法合成了MAl2O4：Eu2+，Dy3+(M=Ca，Sr，Ba)长余辉发光材料。 根据微乳液法制备MAl2O4：Eu2+，Dy3+(M=Ca，Sr，Ba)发光材料的需要，本文收集了大量相关的资料，总结和阐述了微乳液的一般特性、微乳液的基本理论以及微乳液法合成纳米粒子的理论基础，综述了铝酸盐长余辉发光材料的研究现状、制备方法和发光机理，同时对纳米发光材料的研究进展和荧光性质也进行了介绍。 本文研究了用于制备SrAl2O4；Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的CTAB/正丁醇/环己烷/硝酸盐(铵盐)水溶液微乳体系，并与AEO-9/正丁醇/环己烷/硝酸盐(铵盐)水溶液微乳体系进行对比。利用制作微乳液体系的拟三元相图和电导率测定最大增溶水量的方法研究了微乳液体系中各组分对微乳液稳定性的影响；利用稀释法求算微乳液体系的结构参数和醇转移自由能，研究了微乳液体系结构参数和醇转移自由能随W/S值的变化规律。同时也考察了不同链长油相对微乳液体系稳定性和最大增溶水量的影响。 本文采用CTAB/正丁醇/环己烷/硝酸盐(铵盐)水溶液微乳体系作为微型反应器制备了MAl2O4：Eu2+，Dy3+(M=Ca，Sr，Ba)长余辉发光材料，并对其晶体结构和光谱性能进行了研究。XRD分析表明，CaAl2O4、SrAl2O4粉体为单斜晶系结构，BaAl2O4粉体为六方晶体结构。MAl2O4：Eu2+，Dy3+(M=Ca，Sr，Ba)发光材料的激发光谱、发射光谱均为一宽带连续谱，发射光谱的发射波长峰值分别为440nm(M=Ca)，520nm(M=Sr)and496nm(M=Ba)，对应的发光颜色分别为蓝色、绿色和天蓝色。余辉亮度与时间为Sr＞Ca＞Ba。 本文系统研究了微乳液法制备SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉过程中水相体积、表面活性剂用量、灼烧温度等工艺条件对产品性能的影响，并与高温固相法进行了比较。产品的TEM、SEM、XRD分析和光谱性能表明，微乳液法制备的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料具有颗粒较细、粒度均匀、烧成温度低、发光亮度较好等优点，这意味着微乳液法制备的产品在油漆、织物、染料等领域中将得到更广泛的应用。 对添加B的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光材料的微乳液法制备及其发光性能也进行了研究，结果表明，随着H3BO3加入量的增加，发射光谱的主峰位置发生蓝移，H3BO3加入量为5％时，产品的激发光、发射光强度较高，与不添加B的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+相比，强度约提高100％。烧成温度对产品的性能也有一定的影响，当温度在1200℃时，样品发光亮度较高，余辉时间较长。 微乳液法制备MAl2O4：Eu2+，Dy3+(M=Ca，Sr，Ba)发光材料的成功，为发光材料拓展了新的合成技术，为制备尺寸可控的长余辉发光材料、研究粒径和发光性能的关系提供了理论依据。