共沉淀法制备A(Fe0.5Nb0.5)O3(A=Sr,Ba)纳米粉体及陶瓷介电性能研究

来源 :陕西科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:q19891210626
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Fe基复合钙钛矿型A(Fe0.5B0.5)O3(A=Ba,Sr,Ca;B=Nb,Ta,Sb)陶瓷材料在较宽的温度和频率范围内具有非常大的介电常数(103~105),然而固相反应法制备的该类材料在室温往往介电损耗比较大,并且其介电常数平台不够宽。因此,降低该类材料的介电损耗并提高其稳定性是一项非常有研究价值的工作。本论文采用共沉淀法制备了Sr(Fe0.5Nb0.5)O3(SFN)和Ba(Fe0.5Nb0.5)O3(BFN)材料,确定了粉体最佳合成工艺条件,研究了陶瓷的微观结构和介电性能,并用Al2O3对Ba(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷材料进行包覆改性,对其介电性能进行探索。采用共沉淀法在体系温度为30℃、溶液p H值为9、初始溶液浓度为0.25mol/L、煅烧温度为950℃、煅烧时间为2 h的实验条件下可获得相纯度高、结晶性好、颗粒尺寸(~30 nm)分布均匀的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体。随着烧结温度升高,陶瓷晶粒尺寸逐渐增大,介电常数也逐渐增大。1450℃两步烧结获得的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷具有最佳的介电性能:1 k Hz其介电常数达到2296,介电损耗仅为0.20,同时陶瓷具有良好的频率稳定性(?ε’=16%)和温度稳定性(?ε’=18.9%)。Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷内部存在一个德拜类型的介电弛豫,其弛豫是一个热激活过程,且弛豫激活能随着烧结温度的增大逐渐减小,这与陶瓷内部Fe2+和Fe3+电子跳跃的势垒高度有关。采用共沉淀法成功获得了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体,其合成温度(950℃)远低于固相反应法的合成温度(1200℃)。相比于固相反应法,共沉淀法制备的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷介电损耗明显减小(tan?=0.11),同时其稳定性明显提高。温度稳定性的提高与陶瓷内部低高温介电弛豫的竞争平衡有关。复阻抗分析表明Ba(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷高介电常数起源于陶瓷内部的电异质结构,即半导的晶粒被绝缘的晶界所分离而导致的。采用共沉淀法在Ba(Fe0.5Nb0.5)O3表面成功包覆了一层无定形的Al2O3,Al2O3仅存在与陶瓷晶界处。包覆Al2O3后陶瓷的介电损耗有所降低,高介电常数的频率响应范围变宽,温度稳定性提高。Al2O3的包覆会提高陶瓷晶界的绝缘性,不同包覆量的陶瓷内部都存在电异质微观结构,是陶瓷高介电常数的起源。包覆量为2wt%的陶瓷晶粒大小分布均匀,表面形貌良好,介电性能最好。
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