本文研究了以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料、氧化镁为催化剂,合成乙酰丙酮的工艺。分析了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度、加热方式、催化剂种类、催化剂用量、副反应、提纯方法、沉淀剂、酸化剂、萃取剂等对合成得率的影响；通过单因素实验,研究了反应时间、原料配比、催化剂用量等主要因素对合成得率的影响；通过正交实验,验证了主要因素对合成得率的交互影响。通过对单因素实验和正交实验结果的分析,推测了最佳工艺条件,并进行了验证。验证实验表明,合成乙酰丙酮的最佳工艺条件为：反应时间15.3h,乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的摩尔比1.1,催化剂用量是乙酸酐质量的3%。在该工艺条件下,反应步骤乙酰丙酮的合成得率为99.28%。提纯后的产品用紫外分光光度法定性分析,确认为乙酰丙酮。用高效液相色谱法定量分析,产品的纯度为99.27%。经计算,整体得率82.89%。另外还对催化剂进行了表征。本文研究了以上述合成的乙酰丙酮和氢氧化钙为原料,合成乙酰丙酮钙的热固相法工艺。分析了原料配比、反应温度、反应时间、提纯方法、稀释剂用量、洗涤剂用量等对合成得率的影响；通过单因素实验,研究了原料配比、稀释剂用量、洗涤剂用量等主要因素对合成得率的影响；通过对单因素实验结果的分析,推测了最佳工艺条件,并进行了验证。验证实验表明,合成乙酰丙酮钙的最佳工艺条件为：乙酰丙酮和氢氧化钙的摩尔比为3.76,稀释剂与氢氧化钙的质量比为13.5,洗涤剂与氢氧化钙的质量比为24.0。在该工艺条件下,乙酰丙酮钙的单次合成得率为93.41%。通过回收损失的乙酰丙酮钙,循环得率提高至99%。产品经FTIR、TGA-DTA、XRD和熔点测定等多种手段定性分析,结果表明：该产品各谱图特征与标样一致,证明为乙酰丙酮钙。论文在乙酰丙酮、乙酰丙酮钙制备工艺以及乙酰丙酮表征方法方面有所创新。