霜膏类化妆品中合成麝香分析方法研究及应用

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合成麝香因其香味独特、温和和持久性强等特点,其被广泛应用于日化产品中。近年来,有关合成麝香对环境的污染和对人体健康的威胁方面-的报道不断增加,人们越来越关注合成麝香在日用化妆品中的含量。世界各国也不断陆续设立相关的法律规定以制约合成麝香的使用。本论文结合国内外化妆品中分析检测合成麝香方法的不足,以霜膏类化妆品作为研究基体,建立了样品的前处理条件,利用气相色谱-三重四级质谱联仪对7种合成麝香进行同时检测。本论文选用了含有水的提取溶液,结合载体辅助液液萃取和固相萃取,可实现霜膏类化妆品中合成麝香良好的提取与净化效果。具体结果为选用8mL水/异丙醇(1:2)对0.5g霜膏类化妆品中的7种合成麝香进行萃取,结合超声萃取及震荡提取各5min。提取溶液被冷冻(-18℃)30min后,以8000转每分钟高速离心20min。使用载体辅助液液萃取串联中性氧化铝固相萃取和20mL二氯甲烷对4mL提取溶液进行洗脱净化。氮吹浓缩近干后,500μμL异辛烷复溶,进行GC-MS/MS分析检测。在此基础上建立了7种合成麝香的GC-MS/MS方法,并且使用了2种内标以提高前处理方法准确度,降低霜膏基体对GC-MS/MS方法基质效应。7种合成麝香在0.005-1.00μg·g-1浓度范围内线性关系良好(≥0.9921),仪器最小检出限(IDLs)0.011-1.4ng·mL-1。10ng·g-1与100ng·g-1的7种合成麝香日内(日间)RSD分别在0.9-3.8%(2.0-6.0%),0.6-3.6%(2.1-5.2%)。建立的SLE-SPE-GC-MS/MS方法的最小检出限(LODs)0.15-4.86ng·g-1,定量限(LOQs)0.49-16.21ng·g-1,空白样品在3个添加浓度(10、100和1000ng·g-1)的加标回收率85.6-109%,精密度(RSD)均低于9.8%。用所建立的SLE-SPE-GC-MS/MS法对市售28种国内外品牌霜膏类化妆品中7种合成麝香含量进行检测。结果显示,该方法适用性强、结果可靠灵敏度高。可以满足霜膏类化妆品中7种合成麝香的分析检测工作。此外,论文还进行了气相色谱-火焰离子化检测法测定氯丙醇纯度方法验证工作。标准物质的定值工作需要使用一种或者多种不同原理的分析检测方法进行定值。气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)因其拥有操作简单、性能稳定可靠,所以它是常用的分析检测方法,同时也是常用的标准物质定值方法。论文通过与1H-NMR法测定结果相比,建立了GC-FID法测定氯丙醇纯度的方法。在本文中,对程序升温、进样方法等条件的优化,确定采用不分流进样,进样口吹扫流速为50mL·min-1,程序升温为:柱温箱60℃,保持1min,以50C·min-1升至120℃,保持0min;以15℃·min-1升至260oC,保持5min。建立的GC-FID氯丙醇纯度测定法,为氯丙醇标准物质的定值提供了一种具有较高准确性和可靠性的分析检测方法。
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