本文以甲醛和硼氢化钠为主要衍生试剂,提出了一种对α-氨基酸进行柱前N-甲基化衍生的新方法。在温和的水相反应条件下,α-氨基酸中的伯胺或仲胺基团可经历亲核加成、脱水、化学还原等步骤最终转化为其相应的N,N-二甲基化衍生产物,而此目标衍生物与联吡啶钌试剂反应可产生增强的电致化学发光信号。基于对α-氨基酸N-甲基化衍生反应条件及反应机理的实验研究结论,我们建立了一种利用柱前N-甲基化衍生毛细管电泳-电致化学发光技术测定游离α-氨基酸的定量分析新方法。利用自制的交联壳聚糖修饰毛细管为分离毛细管,通过对化学发光强度测定条件和电泳分离条件的实验优化,实现了对几种α-氨基酸的快速分离、检测,并对实际茶样中的茶氨酸进行了定量分析。本论文共分为四章:第一章:文献综述首先,对氨基酸的定义、性质、分类及其实际用途做了简单概述,介绍了现有的氨基酸常规分析方法以及近年来氨基酸分析技术的一些新进展。重点介绍了氨基酸分析法中所用的化学衍生方法,以及用毛细管电泳-电致化学发光联用技术（CE-ECL）分析氨基酸的最新进展,对一些使用了基于Ru（bpy）₃²⁺发光体系的毛细管电泳-电致化学发光法测定不同氨基酸样品的实例文献进行了简单概述。第二章:α-氨基酸的柱前N-甲基化衍生方法研究以丙氨酸,缬氨酸,苯丙氨酸和组氨酸作为模型化合物,用CE-ECL方法为实验技术手段,对α-氨基酸的柱前N-甲基化衍生反应进行了实验研究。在不同反应条件下,根据对四种氨基酸衍生物化学发光强度值的测量结果,对影响衍生反应过程的相关因素,包括衍生试剂加入量、反应温度、反应酸度、反应时间、催化剂加入量等进行了条件优化。实验证明:在弱酸性水相溶液中,α-氨基酸的伯胺或仲胺基团均可经历与甲醛发生亲核加成反应,再经过脱水过程生成亚胺中间体,最后用硼氢化钠化学还原最终得到稳定的N,N-二甲基化目标衍生产物,并据此提出了α-氨基酸N-甲基化衍生反应可能的反应机理。同时,在优化的测定条件下,四种α-氨基酸N-甲基化衍生物的电化学发光峰强度值相比其未衍生的α-氨基酸分子增加了大约35-115倍。其线性响应范围对丙氨酸和缬氨酸均为5-250μM、对苯丙氨酸为10-100μM、而对组氨酸为10-500μM;且线性相关系数在0.9965-0.9994之间;丙氨酸,缬氨酸,苯丙氨酸和组氨酸的检测限（S/N=3）分别为2.2,4.3,7.2,9.8μM。由此可见,本文建立的这种柱前衍生CE-ECL法适用于复杂样品中α-氨基酸的高灵敏度和高选择性测定。第三章:用柱前衍生CE-ECL法对五种人体必需α-氨基酸分离、分析条件的优化利用自制的交联壳聚糖修饰毛细管为分离毛细管,采用毛细管电泳-电致化学发光法（CE-ECL）对五种人体必需α-氨基酸（精氨酸,赖氨酸,亮氨酸,蛋氨酸,组氨酸）的分离、分析条件进行了优化。实验中对工作电极电位,毛细管高压,进样时间和高压,运行液浓度和pH,分离添加剂用量等条件对分离效果和电泳峰强度的影响因素进行了探究。特别讨论了三聚磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠作为分离添加剂的使用效果。实验证明:在优化的实验条件下,这五种α-氨基酸可在约5 min内得到基线分离。且衍生产物电泳峰的ECL强度值与其浓度值均在2.0⁵00μM范围内呈线性关系（R²在0.9932⁰.9994之间）;精氨酸,赖氨酸,亮氨酸,蛋氨酸和组氨酸的检测限（S/N=3）分别为5.5,4.6,4.8,7.2,9.8μM。本节内容可为建立用CE-ECL法定量测定实际样品中的这几种氨基酸提供实验依据。第四章:用柱前衍生CE-ECL法测定茶叶样品中的茶氨酸含量利用自制的交联壳聚糖修饰毛细管为分离毛细管,采用毛细管电泳-电致化学发光法（CE-ECL）对六种常见商品茶叶中茶氨酸的含量进行测定。通过实验考察了电极电位,毛细管高压,运行液浓度和pH值,检测池内磷酸盐浓度和pH,分离添加剂量等条件对电泳峰强度的影响。在优化的实验条件下,茶氨酸衍生物电泳峰的迁移时间小于5 min,而电泳峰的强度值与其浓度在5.0²00μM范围内呈现良好的线性关系（R²=0.9952）,检测限为2.8μM。在75μM浓度水平上,用茶氨酸纯品进行衍生反应并平行测定6次,其电泳峰强度和迁移时间的相对标准偏差分别为2.49%和1.14%。此外,采用标准加入法对六种茶叶中的茶氨酸含量进行了实样测定,结果表明白茶、红茶、龙井茶、绿茶、铁观音茶和普洱茶中茶氨酸的测得值分别为1.53%、0.91%、0.61%、0.37%、0.28%和0.14%（以干茶样的质量比计算）。同时,采用白茶样品进行了加标回收实验,回收率平均值为105.3%。该方法快速、简便,可适用于不同种类商品茶叶中茶氨酸含量的测定。