荧光响应纸基复合材料的制备及其对3-MCPD的快速检测研究

来源 :武汉轻工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sasaruru
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背景氯丙醇是酸水解植物蛋白(HVPs)或环氧树脂、环氧氯丙烷等生产时的副产物之一。调配酱油、蚝油调配时添加的少量HVPs,是食品中氯丙醇的首要来源[2,4],已严重威胁到消费者健康。食品包装材料中由环氧树脂水解后转移至食品中的氯丙醇则是食品中氯丙醇的另一大来源。然而目前仍缺乏高效、便捷、快速检测氯丙醇的方法。因此,本研究探索将分子印迹可控合成在纸基上,制备同时拥有分子印迹高选择性和便捷性的纸基印迹复合材料。方法本研究以3-MCPD为模板分子,以4-乙烯基苯硼酸作为功能单体,利用可逆加成-断裂链转移自由基聚合技术,在纸基上构筑功能性分子印迹空穴可控且特异性识别3-MCPD,作为高选择性纸基分子印迹复合材料。通过静态吸附实验、动态吸附实验评价纸基复合材料的最佳吸附时间、吸附性能以及吸附容量,优化了分子印迹制备复合材料的工艺。随后将制备的柠檬酸碳量子点引入纸基印迹复合材料,并通过研究其纸基印迹复合材料吸附性能,进一步分析其可控聚合及特异性识别的机理。最后应用已建立方法实现了对酱油等食品中3-MCPD含量进行了快速、便捷、准确、低廉、灵敏的检测。结果1、经优化得出制备具有特异性识别3-MCPD功能的纸基复合材料最优方案为,以0.2mmol3-MCPD为模板分子,0.2mmol4-乙烯基苯硼酸为功能单体,2.0mmolEGDMA为交联剂,加入到4.0mLDMF的溶剂中,根据荧光检测选择5.0mg/mL浓度的碳量子点溶液为荧光染色剂。所制得纸基复合材料经过100min洗脱后,对3-MCPD有最佳吸附性能,达到9.98mg/g。2、通过扫描电镜分析,红外光谱对纸基复合材料进行表征分析,证实纤维纸表面成功链接上已合成印迹空穴。在3-MCPD溶液的浓度为2.0mg/L时,纸基复合材料MIPs和NIPs的平衡吸附容量,分别为4.24mg/g和0.72mg/g,利用朗格缪尔(Langmuir)吸附等温线模型计算出纸基复合材料的印迹指数为1.77,说明MIPs对3-MCPD有较强的吸附能力。利用Scatchard方法分析纸基印迹材料中目标分子的结合位点信息,证实了MIPs与3-MCPD之间的结合存在两种不同的结合位点。选择性实验表明其对目标分子3-MCPD具有较高的选择吸附性能。3、利用纸基复合材料建立了标准曲线范围在0.2-6.0mg/L,曲线线性良好,检出限为0.16mg/L的快速检测方法。通过该检测方法对6种常见市售酱油制品进行检测,均未检出有3-MCPD残留,分析样品的同时检测其加标回收率,加标量在0.5mg/L到2.0mg/L之间,加标回收率范围在83.4%-109.7%,说明检测结果可信,且六种酱油确实是酿造酱油。结论1、经逐步优化,已确定最佳纸基印迹复合材料制备方案。2、证实分子印迹成功制备于纸基之上;MIPs有对3-MCPD特异性吸附的结合位点,且吸附能力强于非特异性结合位点;MIPs对3-MCPD有较强的选择吸附性。3、荧光纸基印迹复合材料可用于酱油及酱油制品中3-MCPD残留的快速、便捷、低廉的筛查检测,该方法的最低检出限为0.16mg/L,检测范围在0.2mg/L到6.0mg/L之间,能够在10min吸附后得到检测结果,加标量在0.5mg/L到2.0mg/L之间,加标回收率范围在83.4%-109.7%,故该方法可用于现场检测作为快速筛查的参考。
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