氢气在新能源和储能方面具有非常重要的地位。开发一种高效、廉价、环境友好的水分解制氢反应催化剂十分必要。我们选取廉价丰富的第一过渡系金属钴镍铜等为原料,进行了一系列研究工作。为了改善钴氢氧化物的析氢性能,我们以三维多孔结构的泡沫镍材料为基板(NF),通过电沉积的方法对其进行了镍离子掺杂,制备了具有菜花状结构的多孔钴镍氢氧化物(CoNi-OH),并探索了不同浓度镍离子的掺杂对催化性能的影响。通过XPS和拉曼光谱表征,我们观察到钴镍氢氧化物的特征峰,证明所制备的材料为钴镍氢氧化物,XRD和高分辨透射电镜图没有观察到钴镍氢氧化物的特征峰和对应的电子衍射环,表明我们所制备的钴镍氢氧化物是无定形结构。通过线性扫描伏安法(LSV)探究CoNi-OH/NF电极的析氢催化效果。在1.0 M KOH水溶液中电流密度为10 mA cm-2时,过电势仅为74 mV,比氢氧化钴(185.5 mV)和氢氧化镍(189 mV)低很多,证明钴镍氢氧化物的复合可以形成协同效应,提高催化性能。通过计时电位曲线测定钻镍氢氧化物电极的稳定性,在电流密度为100 mA cm-2时,过电势保持在260 mV左右,在连续10小时的测试过程中,其波动小于11 mV,证明CoNi-OH/NF催化剂具有优异的稳定性。进一步采取物理表征和电化学表征探究钴镍氢氧化物电化学性能改进的原因。通过复合物表面形貌测试和电化学活性面积计算可知,与氢氧化钴和氢氧化镍相比,CoNi-OH复合物具有更高的活性面积,为析氢反应提供了更多的活性位点。通过接触角测试可知,CoNi-OH的接触角为13.9°,比氢氧化镍(20.9°)和氢氧化钴(15.4°)低,证明CoNi-OH电极表面亲水性强,在催化反应中可以与电解液充分接触。通过电化学阻抗测试可以证明在氢氧化钴中掺杂镍离子可以降低电荷转移电阻,提高催化反应动力学。此外,CoNi-OH催化剂对析氧反应也有一定的催化效果,在电流密度位10 mA cm-2时,过电势为338 mV。CoNi-OH/NF电极可以作为双电极在碱性介质中催化水分解。经过测试可知,催化水分解的电位保持在1.68V,稳定性优良。虽然CoNi-OH催化剂已经取得了很好的效果,但与贵金属相比,仍然存在一些差距。为了进一步改进其电催化析氢活性,在钴镍氢氧化物的基础上,掺杂元素铜,系统的探究了掺杂铜对钴镍氢氧化物催化剂析氢性能的影响。通过循环伏安法在泡沫镍基板上制备掺杂铜的钴镍氢氧化物催化剂(Cu(0)-CoNi-OH),并对铜加入比例和沉积电位等条件进行优化。结果表明,铜加入量为0.012 M,沉积电位为-1.2-0.1 V时,获得了类似核壳结构的掺铜钴镍氢氧化物。通过研究掺铜催化剂的制备过程,发现在沉积曲线的第一圈有一个显著的还原峰(-0.25 V),其对应的样品的形貌为球形颗粒。通过XRD、XPS表征,表明催化剂中元素铜以金属态存在,结合EDX能谱分析,发现铜的还原过程主要发生在循环伏安沉积的第一圈。高分辨透射电镜图中间距为0.201 nm的均匀条纹,对应于金属Cu(111)晶面。低倍透射电镜图表明,镍钴氢氧化物薄膜结构包覆在金属颗粒的表面,形成以铜为芯的核壳结构。通过线性扫描伏安法对Cu(0)-CoNi-OH/NF电化学性能进行测试。结果发现,在1.0M KOH电解液中,电流密度为10 mA cm-2时,Cu(0)-CoNi-OH催化剂催化析氢反应的过电势仅为47 mV。其相应的塔菲尔斜率为48 mV dec-1,与CoNi-OH催化剂(94 mV dec-1)相比明显降低,证明金属铜的掺杂可以提高催化反应的动力学速率。计时电位曲线和多电流阶跃曲线测试表明,电极在长时间催化反应中稳定性良好。其优良的电化学性能主要归因于金属铜和钴镍氢氧化物形成了金属/氢氧化物界面,为析氢反应提供了大量的活性位点。此外,铜的掺杂提高了催化剂表面的粗糙度,增大了材料的电化学活性面积,提高了析氢反应性能。