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本文通过柠檬酸溶胶-凝胶法和海藻酸溶胶-凝胶法分别制备了负载型高分散CA-Ni2P/AC催化剂以及碳骨架包裹的N i2P-ADC催化剂。通过X射线电子衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、X射线光电子能谱（XPS）、热重（TG）、氢气程序升温脱附（H2-TPD）、BET法等表征手段对催化剂的形貌、结构与组成、氢气吸附性能、比表面积、孔道结构等进行了研究,系统的考察了络合剂添加量、煅烧温度与时间、磷化温度与时间等条件对磷化镍催化异丁烷临氢脱氢制异丁烯性能的影响。研究表明,柠檬酸可以与浸渍液中的金属Ni2+形成稳定的柠檬酸镍凝胶,其粘度会大幅度增大,这会抑制浸渍液中镍的再分布（redistribution）,使其在活性炭载体表面高度分散,制备出的催化剂前驱体中Ni金属具有较小的粒径。同时煅烧处理条件对CA-Ni2P/AC催化剂的形貌和催化性能有较大的影响,过低的煅烧温度会造成柠檬酸分解不完全,而过高的煅烧温度和过长的煅烧时间均会导致Ni2P粒径的增大,降低催化性能;在三苯基膦液相磷化过程中,较低的磷化温度会产生活性较低的Ni12P5相,而较长的磷化时间和过高的磷化温度会使Ni2P粒径增大,降低催化性能。当N i/CA比为1:2.5,样品在773 K煅烧3 h,578 K磷化3 h的条件下,制备的CA-Ni2P/AC催化剂具有最小的Ni2P粒径（67 nm）和最优的催化性能。由反应后催化剂的表征结果可以看出,传统的柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Ni2P催化剂在反应过程中会发生烧结现象,导致N i2P晶粒增大;而海藻酸可以与Ni2+形成具有三维网状结构的海藻酸镍凝胶,通过高温碳化海藻酸镍凝胶来制备碳包裹Ni-ADC催化剂,然后将其磷化成碳包裹的磷化镍催化剂,不仅具有较高的Ni2P分散度（23 nm）,而且对烧结现象有着良好的抑制作用。研究表明,当海藻酸镍凝胶在氮气气氛下973 K煅烧5 h,然后在578 K经三苯基膦磷化3 h的条件下,Ni2P-ADC催化剂表现出了最优的异丁烷脱氢性能,在833 K、H2/i-C4H10=1、SV=1600 h-1时,异丁烷转化率高于16%,异丁烯选择性高达90%。