氢气具有清洁、无污染、可持续等优点，可以作为化石能源的代替品进行使用。电催化分解水产氢具有高效、清洁等优势，因而受到人们的广泛关注。电催化分解水存在析氢(HER)和析氧(OER)两个半反应，其中OER涉及到多个电子的转移过程，相比于HER更为复杂，并且OER在燃料电池、金属-空气电池等多种清洁能源转化过程中均发挥着关键作用，因此开发OER电催化剂更加有意义。　　过渡金属具有丰富、多样的d态电子轨道，其中钴的氧化物、氢氧化物理论的吉布斯自由能（△Go*-△GoH*）接近于IrO2和RuO2，表现出较高的OER催化活性。二维纳米片(NSs)具有较大的比表面积，丰富的配位不饱和键可以作为活性位，二维结构是良好的定向电荷传输通道，因而在电催化反应中展现出独特的优势。基于钴基片层材料的优势，本论文利用两相界面法合成了一系列钴基纳米薄片，并通过调整两相界面张力控制纳米片厚度;适当引入硫源和硒源，在界面还原的过程反应中原位实现硫掺杂和硒化物点缀，从而进一步优化钴基（氢）氧化物纳米片的电催化OER活性。具体研究内容如下:　　(1)以甲苯相中钴-有机胺为金属源，以NaBH4水溶液为还原剂，利用课题组发展的液-液界面诱导组装策略，成功合成了CoCo水滑石(CoCo LDH)纳米片。通过改变油、水两相界面张力，控制界面挤压力，以实现CoCo LDH纳米片层厚度，并细致探讨了纳米片层厚度对电催化OER活性的影响。　　(2)以Na2S为沉淀剂，在两相界面处成功地将甲苯相中钴-有机胺中钴离子拽入水相，合成了硫掺杂的CoCo LDH纳米片(Co-S NSs)。实验结果表明，硫原子取代了部分氧原子嵌入到水滑石中。硫掺杂改变了CoCo LDH局域电子构型，不仅增加了OER活性位点的密度，而且增强了材料的导电能力，从而改善了催化剂活性。　　(3)本文通过改进的原位还原和界面定向自组装，在惰性气氛下设计并合成了二维CoSex纳米晶点缀的多孔CoCo LDH纳米片复合材料(Co-Se NSs)。在甲苯-水界面间，钴-有机胺配合物和NaHSe同步发生还原反应与沉淀反应，水合的Co-O和Co-Se簇在界面张力的驱动下产生强挤压作用并迅速自组装。此外，由于金属CoSex具有较强的吸电子能力，电子可以自发地从CoCo LDH转移到相邻的CoSex纳米晶体上，因此CoCo LDH中的更多Co原子呈现出高氧化态;由于CoSex类金属性改善其电导率，因而Co-Se NSs具有对OER的高催化活性。尤其是Co-Se-2NS的起始电位仅为1.48V，10mA cm-2电流密度的过电位为290mV，并且在耐久性测试中具有良好的稳定性。