近年来，随着一些知名品牌服装中不断被检测出禁用危害物质，在世界上引起了强烈反响，纺织品的生态安全性问题受到了高度关注。纺织染整助剂是纺织品生态安全性的主要来源，不少助剂中含有或在纺织品的使用和服用过程中会产生对人类健康和生态环境有害的化学物质。短链氯化石蜡因具有低挥发性、良好的阻燃性和电绝缘性、廉价等优点，被广泛应用于纺织染整助剂中，如纺织品的表面处理剂、阻燃剂以及涂层织物的增塑剂和皮革加脂剂等。短链氯化石蜡具有生态毒性、持久性、生物蓄积性和远距离环境迁移能力的持久性有机污染物(POPs)特性，引起了国际社会的广泛关注，已被欧盟REACH法规列为高关注度物质，在很多国家也已受到限制或禁用。目前，关于纺织染整助剂中短链氯化石蜡的检测技术研究未见报道。本文建立了正己烷液-液振荡提取，浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化的纺织染整助剂中短链氯化石蜡的前处理方法。采用钯催化剂的碳骨架气相色谱法对纺织染整助剂中短链氯化石蜡进行定量分析，重点研究了催化氢化温度、氯含量、样品浓度等因素与催化氢化效率的影响关系。按照国家标准的制定要求进行纺织染整助剂中短链氯化石蜡检测国家标准的起草；采用相对标准不确定度评定测定结果的准确性，为误差控制提供理论依据，对该方法进行不确定度评价。结果表明，纺织染整助剂中短链氯化石蜡前处理技术可有效去除助剂中主要杂质的干扰。碳骨架反应气相色谱法的催化氢化效率受短链氯化石蜡含氯量影响较小，可排除中、长链氯化石蜡对短链氯化石蜡定量的干扰。本文建立的纺织染整助剂中短链氯化石蜡的检测技术选择性较好，灵敏度高，操作简单，能够达到纺织染整助剂中短链氯化石蜡的检测要求。按照国家标准的制定要求形成了纺织染整助剂中短链氯化石蜡检测国家标准草案稿。不确定度来源贡献最大的是样品前处理过程中引入的不确定，其次是标准溶液配制引入的不确定。