六方氮化硼（h-BN）因其独特的结构以及良好的热稳定性、化学稳定性和高温稳定性受到研究者的广泛关注。二维多孔h-BN材料因其高比表面积及高表面原子暴露程度,是极具潜力的CO2吸附材料之一。实现高质量、高产率和高比表面积二维多孔h-BN材料的可控制备是当前亟需解决的问题。本论文以硼砂（Na2B4O7）为硼源,二维石墨化氮化碳（g-C3N4）及三聚氰胺（C3H6N6）为辅助剂,合成了二维多孔的h-BN,研究了不同辅助剂及合成温度对产物产率、微观形貌和比表面积的影响;在此基础上,在合成过程中引入熔盐及过渡金属,有效降低了二维多孔h-BN的合成温度,系统研究了不同合成工艺对产物产率、比表面积和CO2的吸附性能的影响规律。具体研究内容如下:（1）以Na2B4O7为硼源,以g-C3N4和C3H6N6为辅助剂,在氨气气氛1200°C下,合成了具有二维片层交错的海绵状多孔结构的h-BN。以C3H6N6为辅助剂得到的产物具有更高的纯度、结晶度和比表面积。g-C3N4和C3H6N6主要是在700°C以下时作为h-BN形成的结构模板,由B原子取代C原子、N作为部分N源、C作为还原剂;随着温度的升高,碳质成分的挥发促进了多孔结构的形成,NH3氮源的补充提升了二维多孔h-BN的产率和结晶度。（2）以Na2B4O7和C3H6N6为主要原料,在氨气气氛1000°C下,以KCl为熔盐得到r-BN和h-BN共存的产物;以Mg Cl2为熔盐得到纯度和产率更高的h-BN产物。以Mg Cl2为熔盐,能有效的将二维多孔h-BN的合成温度降低至900°C,且所得到的二维多孔h-BN比表面积达281.78 m2·g-1、CO2吸附量达7.69 cm3·g-1。（3）DFT理论计算结果表明,Fe、Ni和Co掺杂能显著降低h-BN对CO2的吸附能,作用效果Co>Fe>Ni,且垂直吸附更有利。以Na2B4O7、C3H6N6和Mg Cl2为主要原料,掺杂剂Fe（NO3）3·9H2O、Ni（NO3）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O的引入促进了二维h-BN的生长、提升了h-BN的产率。900°C下合成的二维多孔h-BN具有较高的比表面积和更适宜CO2吸附的孔径分布,其中以Fe（NO3）3·9H2O为掺杂剂合成的二维多孔h-BN的产率达76 wt%、比表面积为260.67 m2·g-1、CO2吸附量为6.17 cm3·g-1。