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氮化硅是近年来广泛研究和应用的高温结构陶瓷材料,其具有强度高、抗热震性能好、抗氧化性能好等优点,尤其与铝合金熔体不润湿,在铝合金熔炼行业具有广泛的应用前景。冷等静压成型技术是近年来发展起来的一种粉体成型技术,具有坯体密度高且均匀、坯体强度高、易实现近净尺寸成型等优点。 本论文以硅粉为原料,通过冷等静压成型,采用反应烧结制备出纯Si3N4陶瓷和Si3N4基复相陶瓷。采用XRD、SEM和EDS对材料的相构成、微结构和元素组成进行了分析;针对铝合金熔炼的应用背景,研究了各种材料的环境性能;研究了Si3N4材料在铝合金熔炼中,对铝合金中硅元素含量的影响。主要研究内容和结果如下: (1)系统研究了硅溶胶—PVA、粘土—PVA和酚醛树脂等几种粘结剂对坯体强度的影响规律,确定了各粘结剂的最佳含量。冷等静压传统采用PVA粘结剂压制的坯体强度低(约2MPa),不能直接机械加工,加工前需要预烧结。采用硅溶胶—PVA、粘土—PVA和酚醛树脂粘结剂,坯体抗弯曲强度分别达到3.1MPa、7.2MPa、21.0MPa。其中采用粘土—PVA和酚醛树脂作为粘结剂,实现坯体直接机械加工。在PVA含量确定的基础上,粘结剂最佳含量分别为:硅溶胶,17.2%;粘土,10.0%;酚醛树脂,9.7%。 (2)揭示了粘结剂构成与材料物相组成的关系。采用PVA、硅溶胶—PVA、粘土—PVA、酚醛树脂、酚醛树脂—粘土作为粘结剂,分别得到纯Si3N4陶瓷、Si3N4—Si2N20、Si3N4—O′-Sialon、Si3N4—SiC、Si3N4—O′-Sialon—SiC复相陶瓷。Si3N4存在等轴颗粒、棒状晶粒、针状晶粒和晶须,Si2N2O为针状晶粒,SiC被Si3N4包裹形成不规则复合颗粒,O′-Sialon的晶粒形貌与Si3N4相似。 (3)确定了高压烧结工艺为:气氛压力1.3MPa,阶梯保温为1300℃,1h;1350℃,2h;1380℃,4h。与常压烧结比较,高压烧结时间由13h缩短为7h,实心、厚壁坯体氮化增重率由30%提高到55.6%。高压烧结制备的材料微观形貌与常压烧结材料一致,相对常压烧结的材料,高压烧结材料的晶粒更细小、晶粒结合更紧密;高压烧结材料的体积密度为2.38g/cm3,气孔率为16.51%。 (4)系统研究了纯Si3N4和复相陶瓷的相关环境性能,揭示了第二相对材料性能影响的规律。纯Si3N4和Si3N4—Si2N20、Si3N4—O′-Sialon、Si3N4—SiC、Si3N4—O′-Sialon—SiC的气孔率分别为15.31%、17.38%、15.12%、17.15%和