分级纳米结构的孔隙率高、比表面积大、不易自聚,不仅能有效提高材料的性能,而且还能赋予新的物理化学性能；另外,异质分级纳米结构还可以实现电荷的定向迁移。这使得它们在光催化、太阳能电池、锂电池、超级电容器等能源和环境相关领域里有重要的应用前景。本学位论文针对前驱物易水解的高熔点氧化物分级纳米结构的制备与异质分级纳米结构的制备技术面临的挑战,开发简易、有效的液相制备新技术,制备了Ta2O5、Nb3O7F分级纳米结构,Ta3N5/Ta2O5、Ag3PO4/α-Fe2O3异质分级纳米结构；详细研究了其生长机理及其对相关光催化活性的影响规律。论文取得的主要研究结果如下：利用金属钽粉的化学惰性与中间产物H2TaF7易水解特性,通过HF对金属钽粉的缓慢刻蚀控制中间产物H2TTaF7的生成速率,构建了Ta2O5的准平衡生长条件,发展了一种“刻蚀-生长”同步制备新技术,制备了氟代Ta2O5单晶纳米棒组成的三维分级纳米结构。该氟代Ta2O5分级结构拥有单晶纳米棒组装单元和高比表面积,表现出了优异的光解水产氢活性。推广上述“刻蚀-生长”同步制备技术,并利用异丙醇对Nb3O7F晶面的选择性吸附,水热制备了Nb3O7F单晶纳米棒和/或纳米片等组成的分级纳米结构。异丙醇在(110)晶面的选择性吸附,使Nb3O7F沿[001]方向生长,形成初级的单晶纳米棒；随后因生长速率降低以及(001)和(110)晶面间有大的匹配度,新形成的Nb3O7F在初级纳米棒表面发生二次异相形核生长次级纳米棒,并最终形成三维分级纳米结构。理论计算了Nb3O7F的能带结构,发现其能级结构非常适合光催化制氢,并用Nb3O7F分级纳米结构从实验上验证了它可作为一种优异的光催化制氢材料。在上述基础上,还进一步发展“刻蚀-生长”同步技术,在水热条件下用HF缓慢刻蚀Ta3N5纳米线制备了Ta3N5/Ta2O5树枝状异质分级纳米结构。该树枝状异质分级纳米结构在可见光及模拟光照下,表现出优异的电荷分离性质,显示出优异的光催化制氢活性。基于分级结构中Ta3N5和Ta2O5的异质结含量对光催化制氢活性的影响规律,提出了该异质结构的光生电荷分离和传输机理,解释了光催化活性提高的原因。采用该方法我们还成功制备了TaON/Ta2O5和TiN/TiO2异质分级结构。这说明“刻蚀-生长”同步制备技术是一种制备前驱体易水解的高熔点氧化物的高结晶度分级纳米结构材料和异质分级纳米结构的通用技术。同时,我们还针对具有优异界面的异质分级纳米结构的合成技术存在制备工艺复杂及容易发生自相成核等问题,利用a-Fe2O3纳米管表面吸附的P043-离子的原位诱导生长效应,发展了一种简单有效的超声原位生长技术,制备了Ag3PO4/α-Fe2O3纳米管异质分级结构。这为构建异质分级纳米结构提供了一种新思路。发现该异质分级结构具有高效的电荷分离能力,能高效地光催化降解有机污染物罗丹明B。