镁系纳米棒的合成工艺研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tauliwn
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以氧化镁和六水氯化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒;然后,以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出了氢氧化镁纳米棒;再直接煅烧氢氧化镁纳米棒,得到氧化镁纳米棒。通过单因素和正交试验研究了影响碱式氯化镁纳米棒、氢氧化镁纳米棒和氧化镁纳米棒的产品的形貌和性能的主要合成工艺参数并确定合成最佳工艺参数。利用X—射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(SEAM)以及热分析(TG/DSC)等手段对产品进行了表征与检测。研究结果表明: 通过单因素和正交试验,确定了碱式氯化镁纳米棒合成的最佳工艺条什为:超声波作用0.5h;加入品种反应温度为60℃;陈化时间24h;陈化温度25℃;MgCl2浓度为4mol/L;MgO/MgCl2摩尔比为0.15:1;干燥温度则低于85℃。在此工艺条件下,制得直径约为100nm,长约为10μm的单晶体碱式氯化镁纳米棒。 通过单因素和正交试验,确定了氢氧化镁纳米棒合成的最佳工艺条件为:氢氧化钠溶液浓度为1mol/L;碱式氯化镁浓度为0.6mol/L;恒流滴加碱溶液;溶剂组成(乙醇/水)为3:1;反应温度60℃。在此工艺条件,制得直径约为100nm,长约5μm单晶体氢氧化镁纳米棒。 通过单因素和正交试验,确定了氧化镁纳米棒合成的最佳工艺条件为:煅烧温度为600℃;煅烧时间为500min;升温速率为3℃/min。在此工艺条件下,得到直径约为100nm,长约5μm,单晶体,立方结构的氧化镁纳米棒。
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