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TiB2和TiC陶瓷因具有高强度、高熔点、高导电率和低密度等优异的性能而成为能在高温、反应气氛、机械热载荷和磨损等组成的极端环境中使用的理想材料。在飞机推进系统、航天器热防护和高温高性能发动机领域有这巨大的吸引力。然而TiB2和TiC单一材料和其他陶瓷一样具有较低的韧性和可烧结性,且在有氧环境中稳定性差。添加SiC制备超高温复相陶瓷如:MB2/SiC和MC/SiC(M=Ti,Zr,Hf)等会获得更好的综合性能,如较高的强度和优异的抗氧化性。而对复相陶瓷微结构和高温性能方面的研究,仍需进一步的探索。本文基于单源先驱体转化法,以含烯丙基的超支化聚碳硅烷(AHPCS)为原料,通过掺杂含异质元素(钛、硼)的化合物,并对其进行交联和高温热解得到含钛的SiC复相陶瓷。结合一系列表征方法对其进行了合成机理和高温性能的研究,深入探究了交联条件、掺杂、热解条件和退火温度等工艺对SiC复相陶瓷的高温性能和微结构演变的影响。研究结果为单源先驱体法制备MB2/SiC和MC/SiC(M=Ti,Zr,Hf)纳米复相陶瓷提供了依据。主要的研究内容及结果如下:1、在AHPCS中引入2种不同交联剂(四氯化钛、钛酸丁酯),对比研究两种交联剂对先驱体交联反应和陶瓷微结构的影响。结果表明:TiC14和Ti(OBu)4的引入促进了交联反应,提高了先驱体的交联度。陶瓷的结晶行为方面:TiC14的引入促进了陶瓷产物中β-SiC的结晶,而Ti(OBu)4的引入却抑制了陶瓷产物中β-SiC的结晶。最终陶瓷的化学组成可以通过改变四氯化钛和钛酸丁酯的投料比进行调控。2、在AHPCS中引入钛酸丁酯的基础上,通过添加不同的硼烷络合物制备得到含硼、钛的超支化聚碳硅烷。研究表明:硼烷的引入有利于提高最终的陶瓷产率。在1400℃热解的陶瓷存在β-SiC、TiB2、TiC的结晶。异质元素(钛、硼)的引入抑制了 SiC的结晶。以吡啶硼烷为硼源,最终的陶瓷产物中的TiB2含量相对较高。以三乙胺硼烷为硼源,最终陶瓷产物在1500℃以上的高温稳定性较好。3、以二氯二茂钛(Cp2TiCl2)为钛源,三乙胺硼烷(TEAB)为硼源,与AHPCS的活性基团(Si-H、C=C)反应,并经交联、热解在1400℃下成功制备出了 TiC-TiB2-SiC纳米复相陶瓷。制备的单源聚合物先驱体FT-IR表征表明:硼和钛元素通过硼氢化反应(C=C/B-H)和脱HC1反应(Si-H/Cp2TiCl2)成功引入到AHPCS的主链上。其次通过FT-IR、XRD和元素分析等研究了单源聚合物的结构演变,陶瓷的相组成和化学成分。在1600℃和和1800℃的高温下,TiC-TiB2-SiC纳米复相陶瓷表现出较好的高温稳定性。在高倍TEM图中再次证实陶瓷是由纳米尺度的β-SiC,TiC和TiB2组成。同时本文打开了一条单源聚合物先驱体法制备SiC-MC-MB2(M=Ti,Zr,Hf)纳米复相陶瓷合成路线。