系统研究了双氧水直接氧化法、氢氧化钠沉淀法、离子交换法制备的纳米二氧化铈在粒径及纯度上的不同,并将制备的二氧化铈作为催化剂光催化氧化微污染水。实验表明离子交换法制备的粒子粒径最小,纯度最高。30mL强碱性阴离子交换树脂16min均匀加入,铈离子浓度1g/L,交换温度30℃,2mL 0.49mol/L H₂O₂ 5秒一滴进行滴加,水浴温度100℃下可以制备出十个纳米以下的二氧化铈立方晶体60mg。粉体制备过程中,焙烧温度越低,粒子粒径越小;真空干燥和真空煅烧都可以减小粒子的粒径。离子交换法制备的二氧化铈的光吸收效率和吸附氧量都优于二氧化钛。用XPS对二氧化铈进行分析发现,二氧化铈粒径越小,晶格缺陷越大。比较了二氧化铈和二氧化钛对苯酚废水光催化降解的效果,二氧化铈对苯酚的去除率优于二氧化钛。