高纯五氧化二钒制备技术研究

来源 :东北大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:edyzhang1979
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随着科技的发展,钒应用领域不断拓展,对钒制品纯度的要求也越来越高,所以研究高纯度精钒的制备技术是十分有必要的。在钒渣提钒过程中,磷、硅是影响精钒质量的主要杂质。本文以钒渣钠化提钒过程的水浸钒液为原液,主要针对钠化焙烧水浸液中磷、硅的行为,提出了铝盐沉淀法从钒酸钠溶液中深度除磷、硅的方法,并研究了沉钒和洗涤过程中各因素对沉钒效果及精钒品质的影响,进而制备出高纯V205。分析了除磷、硅过程中的机理,研究了铝盐加入量、pH值、温度、净化时间、静置时间等因素对除磷、硅效果的影响。实验结果表明:在弱碱性条件下,铝盐法可有效除去钒酸钠溶液中的磷、硅,除磷率达到98%左右,除硅率达到99%以上,钒回收率达98%以上。最佳除磷、硅工艺条件为:温度85℃,净化时间15min,加入质量分数20%的铝盐溶液与原液体积比0.12:1,pH=10.0,静置时间为60-70min。由于用铝盐除磷、硅过程中,加入的铝盐是过量的,溶液中残留的铝离子会影响精钒品质。所以,在沉钒之前,需将钒液中残留的铝离子去除。经实验分析得出最佳除铝条件:pH=8.0~8.5,温度30℃,净化10min,静置20~30min,在此条件下,除铝率达到98%以上,钒回收率98%以上。结晶过程是精钒提取的重要环节,同时结晶过程本身也具有净化除杂作用。本文进一步研究了沉钒过程中各因素对沉钒效果及精钒品质的影响,考察了沉钒方式、反应pH值、加酸加铵温度等因素对沉钒率及沉淀中杂质含量的影响。实验结果表明,最佳沉钒工艺条件为:硫酸铵为沉淀剂,冷态加铵,加铵系数K=I.3,沉钒pH值2.0~2.5,95℃反应,沉钒时间60min,搅拌强度300r/min。对多钒酸铵进行洗涤,可有效出去沉淀中夹杂的Na、K等杂质,研究表明较佳洗涤条件为:用1%(NH4)2SO4溶液按照液固比40:1洗涤时间40-50min效果较好。洗涤后多钒酸铵经烘干,在550℃下煅烧2h,得到的V205品位>99.8%。
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