磁固相萃取（MSPE）因其高效、简便的优势,近年来在样品前处理领域受到了广泛的关注。在MSPE中,萃取材料是决定分析方法选择性和灵敏度的关键因素。新型多孔材料,具有特定的孔结构和优异的物理化学性质（如比表面积大、化学稳定性好、易于功能化等）,在MSPE中有着良好的应用潜力。然而,由于传统方法制备多孔材料的过程通常需要消耗大量有毒有害的有机试剂、高温高压的反应条件和/或贵金属催化剂等,在一定程度上限制了其在MSPE中的广泛应用。另外,新型多孔材料对不同极性/结构有机污染物的吸附行为及相应的机理还有待进行系统、深入地探讨和研究。本论文的研究目的是通过简单温和的方法制备基于新型多孔材料的磁性吸附剂,将其与气相色谱（GC）联用,建立MSPE-GC分析新方法,用于实际样品中痕量有机污染物的高效分析。本论文的主要研究内容包括:（1）通过高温碳化含顺磁性中心金属的Zn/Co-MOFs,制备了具有大比表面积和良好化学稳定性的磁性纳米多孔碳材料（MNPCs）,该方法大大简化了材料的制备过程并减少了有机溶剂的消耗。自制的MNPCs对五种有机磷农药（OPPs）表现出良好的萃取效果（萃取效率约为56.2-77.9%）,将其用于MSPE,建立了MSPE-GC-火焰光度检测器（FPD）联用技术用于新鲜水果样品中五种OPPs（甲拌磷、二嗪农、马拉松、倍硫磷、乙硫磷）的分析。对可能影响MSPE的实验条件（解吸剂的种类和体积、样品体积、样品溶液盐浓度、萃取及解吸时间等）进行了系统地优化。在最优的实验条件下,该方法对五种目标分析物的线性范围分别为0.1-100μg/L（甲拌磷、二嗪农、倍硫磷、乙硫磷）和0.2-100μg/L（马拉松）,根据三倍信噪比（S/N=3）计算方法对五种OPPs的检出限为0.018-0.045μg/L;该方法被用于五种水果样品中目标OPPs的分析,表现出良好的耐基质干扰能力,加标回收率为84.4-116%。该方法简单、快速且灵敏度高,为不同水果样品中OPPs残留的分析提供了有效的检测方法。（2）通过简单的偶氮反应合成了磁性多孔有机聚合物（MOPs）,该合成策略温和、绿色、环保,避免了高温、贵金属催化和有害有机试剂的使用。得到的MOPs具有高的比表面积、良好的稳定性/分散性和优异的磁性。在此基础上,建立了MSPE-GC-火焰离子化检测器（FID）新方法,用于分析蔬菜中的痕量三唑类杀菌剂（TFs）。对影响TFs萃取的不同实验条件,如萃取时间、pH、离子强度、吸附剂用量、样品体积以及解吸剂等进行了系统地优化。在优化的实验条件下,该方法实现了对目标TFs的定量萃取（萃取效率约为84.5-90.3%）,检出限为0.12-0.19μg/L,低于目前文献报道的基于GC-FID的痕量TFs分析方法。将该方法用于蔬菜样品中目标TFs的分析,对黄瓜和包菜中五种TFs的加标回收率分别为86.9-117%和84.7-114%。（3）采用简单的酰胺化反应,在室温条件下制备了酰胺键连接的磁性多孔有机聚合物（Am-MOPs）,合成过程简单,反应条件温和,材料具有良好的制备重现性。以不同极性/结构的有机磷酸酯（OPEs）为目标分析物,对它们在自制Am-MOPs上的吸附行为进行了考察。结果表明,材料对含苯环的四种OPEs具有较高的萃取效率,这可能是由于Am-MOPs结构中含有丰富的苯环,可与含芳环的目标分析物间通过强烈的π-π相互作用进行吸附。在此基础上,建立了基于Am-MOPs的MSPE-GC-FPD联用分析塑料样品中七种OPEs的新方法。在优化的实验条件下,该方法对目标OPEs的检出限为0.054-0.280μg/L,相对标准偏差为3.9-9.2%（n=7,c=2μg/L）。将该方法用于饮料瓶和医用塑料瓶样品中目标OPEs的分析,加标回收率分别为85.9-115%和84.8-118%。所建立的MSPE-GC-FPD方法简便、快速、灵敏且选择性好,对塑料样品中OPEs的分析具有良好的应用前景。