三维石墨烯水凝胶是由氧化石墨烯分散液在高温高压状态下自组装而成的三维网状材料。它具有大的比表面积、良好的机械性能和高的导电率,在超级电容器、催化、吸附等领域有重要的应用。特别是在超级电容器领域,三维石墨烯能有效阻止二维石墨烯的堆叠,巨大的表面积提供了良好的双电层电容。为了进一步提高石墨烯的电化学性能,本文利用杂原子对三维石墨烯进行掺杂改性,并和聚苯胺及钴镍双金属氢氧化物复合,以期制备出具有优异电化学性能的电极材料。通过对电极材料的结构表征和电化学性能测试,探索了杂原子掺杂三维石墨烯及其复合材料的结构与性能。主要研究内容如下:（1）分别以自制的氧化石墨烯（GO）;GO和尿素;GO和硫脲为原材料,采用水热法分别合成了三维还原氧化石墨烯（RGO）,氮掺杂三维还原氧化石墨烯（RGN）,氮、硫共掺杂三维还原氧化石墨烯（RGNS）等材料。分别测试了GO、RGO、RGN和RGNS四种材料的微观结构和电化学性能。结果表明RGO、RGN和RGNS材料均为三维多孔结构,电化学测试表明氮原子或氮、硫双原子掺杂三维石墨烯均可提高三维石墨烯的比电容和循环稳定性。（2）以尿素为还原剂和氮掺杂剂,GO和聚苯胺纳米棒（PANI-NRs）为原料,利用水热法合成了氮掺杂三维石墨烯/聚苯胺（RGNP）复合电极材料。利用FT-IR、XRD、SEM和XPS等检测手段对材料进行了表征,结果表明:PANI-NRs嵌入了氮原子掺杂的三维石墨烯层中。RGNP复合电极材料在3和30 m A cm^-2的电流密度下,比电容分别为589.3和472.6 F g^-1,容量保持率为80.2%。在3 m A cm^-2电流密度下循环500次后,比电容保持80.5%。（3）以硫脲为还原剂和氮、硫共掺杂剂,GO和PANI-NRs为原料,利用水热法合成了氮、硫共掺杂三维石墨烯/聚苯胺（RGNSP）复合电极材料。利用FT-IR、XRD、SEM和XPS等检测手段对材料进行了表征,并且测试了复合材料的电化学性能。结果表明:复合电极材料在2和20 m A cm^-2的电流密度下,比电容分别为735.2和570 F g^-1,容量保持率为77.5%。在2 m A cm^-2的电流密度下循环500次后,比电容保持66.7%。而未掺杂三维石墨烯的聚苯胺电极材料,在2 m A cm^-2的电流密度下比电容为210 F g^-1,循环500次后,比电容保持52.5%。（4）利用共沉淀法合成了氮掺杂三维石墨烯/钴-镍双金属氢氧化物（RGN/Co Ni-LDH）。利用FT-IR、XRD、SEM和XPS等检测手段对材料进行了表征,并且测试了复合电极材料的电化学性能。结果表明:钴-镍双金属氢氧化物生长在了氮掺杂三维石墨烯的表面,并呈现出花瓣似的层状结构,这种结构可增加电极材料和电解液的接触面积,进而提高电极材料的电化学性能。在5和50 m A cm^-2的电流密度下,RGN/Co Ni-LDH的比电容分别为2092.3和1809.8 F g^-1,容量保持率为86.5%,在10 m A cm^-2的电流密度下循环1000次后,比电容保持80%。在两电极非对称系统中,RGN/Co Ni-LDH的功率密度为101.97 W kg^-1,能量密度为49.4Wh kg^-1。