1-丁烯聚合工艺及其产物结构与性能研究

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随着我国石化产业的迅猛发展,国内过剩的1-丁烯资源并未得到充分合理的开发与利用。因此研究开发1-丁烯聚合生产聚丁烯-1(PB-1)树脂或聚α烯烃合成油(PAO)等高附加值材料可作为解决该技术难题的一类好方法。本文制备了1-丁烯聚合用Ti Cl4/Mg Cl2催化剂和双(1-丁基-3-甲基环戊二烯基)二氯化锆催化剂,并用其分别合成出了高分量聚丁烯-1树脂和低分子量的聚丁烯-1液体,同时研究了产物结构与性能。主要的研究内容如下:本文制备了Ti Cl4/Mg Cl2催化剂,对其做了XRD和SEM测试与分析,表明所制催化剂颗粒呈球形,分布比较均匀,比表面积为0.105 m2/g,粒径基本都在20-60μm之间。采用Ti Cl4/Mg Cl2/Al Et3/Donor-C催化体系制备高等规度聚丁烯-1,探究了催化剂用量、温度、外给电子体、助催化剂、H2等聚合条件对聚合产物性能的影响,确定了1-丁烯聚合的最佳条件为:催化剂用量为10 mg,n(Al)/n(Ti)=400,T=30℃,P=0.15 MPa,n(Al)/n(Si)=30,t=2 h,此时催化剂活性最高,为11380g/gcat,等规度为90.2%。釜中生产的聚丁烯-1产品在未反应单体里的质量分数低于30%时,此时体系粘度较低,生成物可直接被压至闪蒸釜中,解决了产物的出料问题。考察了不同等规度和相对分子质量对聚丁烯-1的物理机械性能的影响。随着聚丁烯-1等规度的升高,聚丁烯-1的硬度和密度随着等规度提高的基本呈升高的趋势;材料的拉伸强度随着等规度的提高而增大,而断裂伸长率呈现与之相反降低的趋势,复数粘度也有降低的趋势。随着聚丁烯-1相对分子质量的增大,材料的的硬度随之减小,密度也表现为与之相同的趋势;材料的拉伸强度随着分子量的提高而减小,断裂伸长率以及复数粘度随着分子量的提高而增大。成功制备出双(1-丁基-3-甲基环戊二烯基)二氯化锆(C20H30Zr Cl2)催化剂,对其进行了核磁氢谱分析和元素分析。采用C20H30Zr Cl2/甲基铝氧烷催化体系催化1-丁烯齐聚制得低分子量聚丁烯,探究了温度、反应时间、催化剂用量、Al/Zr摩尔比等聚合条件对催化剂活性的及齐聚产物性能的影响,最佳聚合条件为催化剂用量8 mg,T=70℃,t=2.5 h,n(Al)/n(Zr)=1500,此时催化活性最高,为3.21×104 g/g cat,其重均分子量为3021,粘度为36.4 mm2/s,粘度指数为119,倾点为-24℃。采用该催化体系制得的齐聚产物重均分子量基本在500~4000之间,产物选择性很高,分子量分布较窄,产物形貌规则且支化度很低,制得齐聚产物的粘度在20~60 mm2/s,为高粘度,粘度指数均在100以上,甚至有些在140以上,可用作高档次润滑油,倾点均在-20℃以下,粘温性能很好,可用作柴油燃料或润滑油。
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