掺杂Nd3+稀土氟化物的制备和近红外发光性能增强研究

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稀土掺杂纳米发光材料由于其发射光谱稳定、谱带窄、化学稳定性高等特点,正逐步成为一种新兴的重要材料,并广泛应用于生物荧光成像、免疫分析、光动力治疗等医学领域。近些年来,越来越多的研究集中在了上转换发光领域,上转换发光通过多光子吸收或能量传递将长波长光转化为短波长光,通常是将近红外光转化为可见或紫外光,在生物荧光探针应用方面虽然有着谱带窄、探测灵敏度高、背景干扰低等优点,却受到生物组织穿透深度低、成像质量不高等缺点的限制。Nd3+掺杂发光材料能够吸收和发射出位于700-1100 nm近红外光,这一光谱范围被称为“近红外组织透明窗口”。在此窗口,生物组织荧光吸收和散射被极大程度的降低,从而有助于提高信噪比,加深光源在生物组织穿透深度,同时也能有效减少组织损伤。本文分别以共沉淀法和水热法制备了 NaGdF4:Nd3+纳米颗粒,并且通过同质包覆、异质包覆以及离子掺杂的办法提高Nd3+的发光性能。本文的主要内容分为以下四个方面:(1)采用共沉淀法制备了小粒径NaGdF4:Nd3+纳米颗粒;通过控制纳米颗粒生长过程中的反应温度、反应时间、油酸用量,实现对纳米颗粒粒径、形貌、晶形的控制。研究发现,当减少油酸用量、降低反应温度,缩短反应时间时,所制备的纳米颗粒的粒径减小。通过综合优化三个反应条件,制备出了粒径小于5 nm的六方相纳米颗粒。通过透射电镜表征显示,纳米颗粒表面形貌和分散性均良好。(2)通过外延生长法对小粒径NaGdF4:Nd3+纳米颗粒表面进行同质壳层包覆(NaGdF4)和异质壳层(NaYF4)包覆,调节不同的核壳摩尔比实现了壳层厚度的精确控制。测试了两种核壳结构纳米颗粒的发射光谱与衰减曲线,具体分析了两种不同的壳层材料以及壳层厚度对荧光性能的影响。研究发现,对核心纳米颗粒进行包覆时,采用808 nm的光源激发时,其近红外发射光谱强度增强,并且随着核壳摩尔比例的增加,发光强度先增强后减弱。同时Nd3+在4F3/2能级寿命明显变长。两者均表明,壳层结构能够有效地将Nd3+发光中心与表面淬灭中心分离,降低纳米颗粒表面缺陷和周围环境对发光带来的不利影响,提高发光性能。通过对同质包覆和异质包覆的纳米颗粒发光性能进行对比发现,异质包覆NaGdF4:3%Nd3+@NaYF4纳米颗粒的发光性能明显优于同质包覆的NaGdF4:3%Nd3+@NaGdF4 纳米颗粒。(3)采用共沉淀法制备了一系列K+不同掺杂浓度的NaGdF4:3%Nd3+纳米颗粒。K+的掺杂可以提高纳米颗粒结晶度,从而提高NaGdF4:3%Nd3+纳米颗粒的发光性能。采用水热法制备了掺杂Ca2+的NaGdF4:Nd3+纳米颗粒,Ca2+取代Gd3+的晶格格位,引起溶液中F-浓度的增加,从而减小了纳米颗粒的化学势能并且提高了结晶度,引起发光性能的改变,同时晶格对称度的下降也有可能在一定程度上起到增强发光性能的效果。(4)采用水热法合成了 Nd3+掺杂浓度为为10%、20%、30%和40%NaGdF4样品。测试了样品在近红外光激发下的光热效应。样品的温度变化图显示,Nd3+浓度越高,样品的光热效应越明显。
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