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本文将超声辐射应用于纳米半导体材料的制备中,通过设计不同的反应路径,相继合成了一系列过渡金属硫属化合物,氧化物以及金属纳米半导体材料。利用超声诱导的组装作用,构建了一系列纳米粒子空心球状团簇,一维量子点组装,核-壳结构材料和无机有机复合材料并将其用于研究发光性质。通过控制反应条件,在一定范围内实现了对合成的纳米粒子的的尺寸,相态及形态的有效控制。利用粉末X光衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X光电子能谱(XPS)等手段对产品的晶相结构、尺寸、形态、成分及纯度进行了表征,并通过吸收光谱、反射光谱和荧光光谱对产品的光学性能进行了研究。与此同时,我们还对超声条件下一些纳米半导体材料的形成过程进行了研究与探讨。具体内容可概述如下:
1.超声合成相态可控的硒化铜纳米粒子
在水体系中,超声辐射条件下合成了一系列硒化铜纳米粒子包括Cu2-xSe,Cu3Se2和CuSe以及它们的混合相态。通过改变反应物的配比以及添加不同的配体有效地控制了合成的纳米粒子的相态和尺寸。所合成粒子的相态、形态和尺寸通过XRD和TEM等技术进行了表征。
2.超声合成尺寸可控的硒化汞纳米粒子
利用超声诱导的化学反应,以醋酸汞和硒代硫酸钠为前体,室温条件下在水溶液中合成了硒化汞纳米粒子并实现了合成粒子的尺寸控制。运用XRD,TEM,XPS等测试方法对合成的样品的形态、相态和尺寸进行了表征。加入不同的配体并控制配体计量比可以得到从超过100nm到小于10nm的均匀分散的粒子。通过对生长过程和条件实验的研究,我们提出了一个超声诱导可控生长的机制。
3.超声诱导现场模板法自组装金属硫族化合物纳米粒子空心球状团簇
发展了一种新的超声诱导自组装金属硫族化合物纳米粒子的空心球状团簇的方法。此方法通过一个反应中形成的金属氢氧化物模板在超声作用下组装并且引导在模板表面生长纳米粒子,在此过程中模板不断消耗而形成最终的结构。结构表征显示所得到的空心球有着均匀的形态和很好的分散性。超声波辐射在模板的形成,自组装和纳米粒子的生成方面都起到了很重要的作用。此外,我们也研究了配体,pH值,硫源和硒源的选择对反应的影响。我们设计的这个合成路径被证明可以有效,简便的一步合成空心球装结构。通过对反应过程的研究我们还可以进一步了解超声波对纳米粒子之间和溶液间的界面和表界面作用引导的自组装机理。
4.超声诱导合成硫族化合物一维量子点组装材料
应用超声波对氢氧化物的表面作用,诱导氢氧化镉纳米粒子自组装合成了氢氧化镉的纳米棒并且以合成的纳米棒为模板,在同一体系中上通过表面反应进一步合成出了由5-7nm的硫化镉和硒化镉量子点定向排列成的一维组装材料。所合成的棒状组装具有均匀的形态和尺寸。组成一维组装的量子点大小均一,间隔均匀。用XRD,TEM对材料结构进行了表征并测试了所合成样品的紫外吸收和荧光性能。通过对反应过程和机理的研究表明超声声诱导表面作用可以有效的进行量子点的组装。