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课题以研制开发新型高效的固体酸催化剂为目的。课题采用先炭化后磺化的方法,以杉木屑为原料制备磺化碳固体酸,通过单因素实验法确定了较优的制备工艺条件为：磺化时间8h,炭化温度400℃,炭化时间3h及磺化温度170℃,在此条件下,磺化碳的表面酸量可达1.616mmol/g。采用傅立叶红外分析(FT-IR)、元素分析(EA)与热重分析(TG)等表征手段对催化剂进行表征,结果表明：磺酸基很好地负载在炭材料上,磺化碳具有较好的热稳定性。以最优制备工艺条件下的磺化碳为催化剂合成乙酸正丁酯,酯化产物经折光率测定及气质联用分析后,证实了主产物为乙酸正丁酯,副产物仅有正丁醚。采用单因素实验与响应面分析法考察主要合成工艺参数对乙酸正丁酯酯化率的影响,可得其较理想的合成工艺条件为：反应温度130℃,醇酸摩尔比为1.51：1,反应时间3.45h,催化剂用量0.7g。在此条件下,酯化率可达99.20%。同时本课题采用原位合成法以杉木屑为原料制备炭基磷钨酸。该方法在磷酸作用下木质原料在完成炭化与活化形成高吸附活性炭雏形的同时,亦完成了催化剂的负载。该方法具有低碳环保、节能高效、成本低等优点。通过单因素实验法确定了其较优的制备工艺条件为：焙烧温度380℃,保温时间1.5h,磷钨酸质量浓度150g/L。在此条件下,磷钨酸的负载量为0.3895g/g,其在酯化温度130℃,醇酸摩尔比1.2：1,反应时间2.5h,炭基磷钨酸的用量0.8g的条件下,酯化率高达88.72%。采用FT-IR、XRD、TG等表征手段对催化剂进行表征,结果表明：磷钨酸较好地负载在炭材料上,炭基磷钨酸的keggin结构特征吸收峰未发生明显变化,且其最佳负载量为0.3895g/g,磷钨酸的keggin结构从387℃开始分解。以最佳负载量的炭基磷钨酸为催化剂合成乙酸正丁酯,其酯化产物经折光率测定及气质联用分析,证实了主产物为乙酸正丁酯,副产物仅有正丁醚。采用单因素实验与响应面分析法考察主要合成工艺参数对乙酸正丁酯酯化率的影响,可得其最佳的合成工艺条件为：反应温度130℃,醇酸摩尔比为1.72：1,反应时间3.19h,催化剂用量0.79g。在此条件下,其酯化可达99.12%。课题进一步对所进行的乙酸正丁酯合成反应动力学进行研究,通过对实验数据进行分析处理,证实了本反应可用二级不可逆反应动力学模型描述,利用该模型可计算出相应的反应速率常数、表观活化能及反应的动力学方程。结果表明：磺化碳作为催化剂,其表观反应活化能70.1kj/mol,反应动力学方程为r=8.37×106×e(-7.01×105/RT)×CACB;炭基磷钨酸作为催化剂,其表观反应活化能为73.0kj/mol,反应动力学方程为r=1.47×107×e(-7.30×105/RT)×CACB。由此可知,磺化碳催化合成乙酸正丁酯的能力优于炭基磷钨酸。